焦莉娟
,
李继龙
,
丁道俊
,
陈颖
,
张勉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2010.01.009
以乙酰乙酸苄酯(4)为原料,经Knorr缩合制备了2,4-二甲基-3-丙酸甲酯基-5-羧酸苄酯基-1-氢吡咯(2)和2,4-二甲基-3-羧酸甲酯基-5-羧酸苄酯基-1-氢吡咯(3). 乙醚介质中,溴水氧化条件下,吡咯(2)发生自身缩合生成二吡咯甲烷(7),吡咯(3)无反应发生. 在Pb(OAC)_4 氧化条件下,当其浓度为吡咯(3)浓度的2倍时,在80 ℃,吡咯(3)完全转化,所得产物经HCl甲醇溶液回流,以82%的产率制备了新型2-甲氧基甲基-3-羧酸甲酯基-4-甲基-5-羧酸苄酯基-1-氢吡咯(1). 吡咯(1)、(2)、(3)及二吡咯(7)的结构用核磁、元素分析、质谱和红外测试技术进行了表征. 吡咯(1)的构建对进一步研究吡咯构效关系具有一定参考价值.
关键词:
Knorr缩合
,
吡咯
,
合成
王丽娟
,
李继龙
,
陈红祥
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王婉婉
,
周瑜
,
曾丹林
涂料工业
以3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇(BOODT)与异氰酸酯后扩链制备端羟基聚丁二烯(HT-PB)型水性聚氨酯(WPUHS)分散液,再在紫外光照射下通过硫醇与双键的反应对水性聚氨酯分散液进行交联改性.研究了HTPB含量对分散液的稳定性、WPUHS的耐水性及力学性能的影响.结果表明:当HTPB含量约为4％时,分散液的粒径、WPUHS的耐水性及力学性能相对较好.同时探讨了交联改性中光引发剂种类及光照时间对胶膜交联密度及力学性能的影响,结果表明:安息香二甲醚为引发剂时,交联后胶膜的交联密度及力学性能较优;且光照时间为1h时胶膜力学性能最优.
关键词:
端羟基聚丁二烯
,
水性聚氨酯
,
交联改性
,
后扩链
