王浩然
,
杨维成
,
涂亚辉
,
杨超
,
方超
,
李美华
,
罗勇
,
吴范宏
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150374
以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体，经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N,N-二乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B，总收率36.9%。目标产物的结构经质谱（MS）、核磁（NMR）等技术手段表征确认，通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0%，同位素氘丰度大于98.0%。将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测，在0.05~50 mg/L范围内呈良好的线性关系，其检出限为5 μg/kg，回收率为96.4%~103.4%，相对标准偏差（RSD）为1.0%~1.2%，具有很高的灵敏度和准确性。为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法。
关键词:
稳定同位素标记
,
D4-罗丹明B
,
合成
,
内标
,
食品安全
王浩然
,
杨维成
,
涂亚辉
,
杨超
,
方超
,
李美华
,
罗勇
,
吴范宏
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150374
以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体,经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N,Ⅳ-二乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B,总收率36.9％.目标产物的结构经质谱(MS)、核磁(NMR)等技术手段表征确认,通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0％,同位素氘丰度大于98.0％.将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测,在0.05～50 mg/L范围内呈良好的线性关系,其检出限为5μg/kg,回收率为96.4％～103.4％,相对标准偏差(RSD)为1.0％ ～ 1.2％,具有很高的灵敏度和准确性.为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法.
关键词:
稳定同位素标记
,
D4-罗丹明B
,
合成
,
内标
,
食品安全
杨维成
,
齐庆瑞
,
李美华
,
杨超
,
罗勇
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30218
以D4-甲醇为原料,通过酯化、N-甲基化、缩合等过程合成得到稳定同位素标记D6-结晶紫,利用均匀设计法,研究了投料比、三氯氧磷用量、反应温度和反应时间对合成结晶紫的影响.实验数据通过多元回归分析,得出了优化的工艺条件.目标产物的结构经质谱(MS)、核磁(NMR)和高效液相色谱(HPLC)等表征,化学纯度高于98.0％,同位素丰度高于99.5％(atom D),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂.
关键词:
稳定同位素标记
,
结晶紫
,
均匀设计
,
表征
