丁博
,
王志元
,
谢建军
,
曾广丰
,
李荀
,
佘志刚
,
陈文锐
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02016
建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱（ LC-Q-TOF-MS）测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件：乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附剂 C18用量。依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性、定量地分析降血糖、降血压和降血脂违禁药物。结果显示， QuEChERS前处理技术与 LC-Q-TOF-MS分析方法检测保健食品中违禁降血糖、降血压和降血脂药物的选择性好，检出限和定量限低，灵敏度高，线性关系良好（ r2﹥0.997）。将该方法用于15个保健食品样品的检测，发现5个样品含有违禁药物。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱
,
降血糖
,
降血压
,
降血脂
,
保健食品
,
响应曲面设计
徐娟
,
陈捷
,
邵琳智
,
李荀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00450
建立了采用超高效液相色谱-串联质谱同时检测口腔卫生用品(牙膏及漱口水)中甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、二甲硝咪唑和洛硝唑的方法.试样以0.1%(体积分数)的甲酸水溶液/乙腈(95:5,v/v)稀释,经高速离心后过滤膜净化,采用Cloversil C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,质谱检测,外标法定量.5种硝基咪唑类化合物在1.0～60.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均不小于0.999 2;在10.0、20.0和100 mg,/kg加标水平的平均回收率为91.5%～108%,相对标准偏差为1.14%～5.22%;方法的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为2.0 mg/kg.该方法可靠、稳定,可满足口腔卫生用品中硝基咪唑类药物含量检测与确证的需要.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
硝基咪唑类药物
,
口腔卫生用品
