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固相萃取-高效液相色谱法检测土壤中新型烟碱类杀虫剂哌虫啶?

谢慧 , 朱鲁生 , 谭梅英 , 李菁园

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014102803

应用SampliQ SPE?C18固相萃取小柱净化处理,利用高效液相色谱?紫外检测器( HPLC?UV)检测,建立了土壤样品中新型烟碱类杀虫剂哌虫啶的残留测定方法.优化了哌虫啶的分析条件,以选用乙腈/水比例为40∶60( V/V)作为流动相,流速为1.0 mL·min-1,采用HPLC?UV在359 nm处检测,哌虫啶的两个峰保留时间分别为4.251 min和6.526 min.在0.5×10-9—2.5×10-7 g范围内,哌虫啶的进样量与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9993,哌虫啶的最小检出量为2.5×10-10 g.土壤样品用色谱纯乙腈提取,由SPE?C18固相萃取小柱净化后.哌虫啶在土壤中的平均添加回收率为81.73%—89.05%,变异系数为3.59%—5.25%,哌虫啶最低检测浓度为2.5×10-3 mg·kg-1.该分析方法灵敏、准确、操作简便,节约溶剂,对环境污染小,适合土壤中低浓度哌虫啶的残留检测。

关键词: 哌虫啶 , 固相萃取 , 高效液相色谱 , 土壤 , 残留分析

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