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热压纳米晶铝的微观结构和显微硬度

宋言红 , 李裕 , 易勇 , 罗江山 , 杨蒙生 , 李恺 , 雷海乐

材料热处理学报

以自悬浮定向流技术制备的纳米Al粉末为原料,采用真空热压技术制得了平均晶粒尺寸为90 ~ 123 nm的纳米晶Al块体.通过XRD、SEM和显微硬度测试研究了热压温度和热压压力对纳米晶Al的微观结构和显微硬度的影响.结果表明:各纳米晶Al块体的显微硬度分布在0.8~1.98 GPa范围内.不同的热压温度和热压压力范围内,不同的固结机理主导着纳米晶Al的致密化过程.由于受致密度、晶粒尺寸、微观应变、杂质氧化铝结构等因素的共同影响,纳米晶Al的显微硬度随热压温度的升高先增大后减小,随热压压力的增大表现出先快后慢的增长.低密度块体表现出明显的压痕尺寸效应,而高密度块体并没有表现出这种现象.

关键词: 纳米晶铝 , 热压 , 微观结构 , 显微硬度 , 压痕尺寸效应

铝纳米晶体低温比热容研究

李裕 , 罗江山 , 易勇 , 朱海峰 , 甘智华 , 吉晓春 , 雷海乐

人工晶体学报

采用真空热压烧结技术将平均晶粒尺寸约为52 nm的纳米铝粉末压制成铝纳米晶体材料.利用透射电镜、X射线能谱、X射线衍射、扫描电镜与综合物性测试仪(PPMS)等分析测试手段,表征了纳米铝粉和铝纳米晶体的结构特征,并研究了低温下铝纳米晶体的比热容(Cnano)随温度(T)的变化关系.研究结果表明:由于表面、晶界等缺陷的影响,铝纳米晶体的低温比热容随温度呈现出明显不同于粗晶的变化规律,其变化关系已不完全遵守德拜T3定律,且呈现出T2.5规律变化.根据纳米晶表面/界面和内部原子对晶格比热容的不同贡献,发现纳米晶相对于粗晶铝的比热容增量在温度80 K左右出现一个峰值.基于铝纳米晶体材料的结构特征和振动模式,本文探讨了产生这些现象的物理机理.

关键词: 铝纳米晶 , 热压烧结 , 低温比热容

溶胶-凝胶法制备勃姆石溶胶的实验研究

谢五喜 , 刘有智 , 张芳 , 李裕 , 郭雨

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2005.04.016

以氯化铝与氨水为原料,采用溶胶-凝胶法制备陶瓷膜溶胶.在制备溶胶的过程中,实验考察了水解温度、胶溶剂种类及用量、蒸发时间、老化时间及温度等因素对最终溶胶稳定性能的影响.采用单因素分析方法,在确定其它条件不变的情况下,改变一个因素,来考察单个因素对溶胶性能的影响,通过单因素分析方法的实验研究,找到了制备稳定透明的勃姆石溶胶的优化参数,其最优参数为:水解温度85℃,n(H+)/n(Al3+)=0.14:1,n(H2O)/n(Al3+)=140:1,蒸发时间3 h,老化温度90℃,老化时间4 h.

关键词: 氯化铝 , 溶胶-凝胶法 , 勃姆石溶胶 , 陶瓷膜

多孔壳/磁核结构光催化剂的制备及表征

袁进 , 吕永康 , 李裕 , 李军平

功能材料

以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)为结构导向剂,钛酸丁酯(TBOT)为钛源,SiO_2/NiFe_2O_4为核,制备了具有多孔结构可磁分离的TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4光催化剂.采用N_2吸附-脱附、TEM、HRTEM、SEM、XRD和VSM等手段对样品进行分析表征.样品颗粒呈球形,分布均匀,平均粒径约为40nm,具备良好的磁分离性能.以硝基苯为模拟物测定其光催化活性,UV光照条件下,240min内硝基苯污染物降解完全,表明该光催化剂具有良好的光催化活性.

关键词: 磁性光催化剂 , 氧化钛 , 多孔 , 壳/核结构

介孔磁性光催化剂的制备及其催化降解硝基苯

袁进 , 吕永康 , 李裕 , 李军平

催化学报 doi:10.3724/SEJ.1088.2010.91117

以NiFe2O4为磁核、SiO2为中间层、十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂制备了具有介孔结构的TiO2/SiO2/Nife2O4光催化剂,并采用X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、N2吸附.脱附和振动样品磁场计等手段对其进行了表征.以H2O2为氧化剂,在紫外光照射下,考察了TiO2/SiO2/NiFe2O4光催化降解硝基苯溶液的活性.结果表明,TiO2/SiO2/NiFe2O4催化剂具有明显的核-壳结构,平均粒径约为50nm,分布均匀,表现出超顺磁性,样品的孔径主要分布在1~5nm间,比表面积为56m2/g.催化剂作用150min内硝基苯完全降解,表明该光催化剂性质良好,并采用色谱.质谱联用技术研究了硝基苯光降解反应的途径.

关键词: 二氧化钛 , 二氧化硅 , 高铁酸镍 , 磁载光催化剂 , 核.壳结构 , 光降解 , 硝基苯

AgNO3/MCM-41/NiFe2 O4的制备及吸附烯烃行为研究

米琴 , 李裕 , 王科杰 , 樊丽虹

硅酸盐通报

基于长链烯烃/烷烃络合分离的目标,设计构造了AgNO3/MCM-41/NiFe2 O4磁性吸附剂。样品采用X射线衍射( XRD),N2吸附-脱附,红外线光谱分析( FTIR)和振动样品磁强计( VSM)等手段进行表征,结果表明磁性吸附剂中NiFe2 O4呈尖晶石结构,AgNO3最佳负载量为0.2 g/g AgNO3,且单层分散于MCM-41六方孔道内,其比表面积为717.89 m2/g,孔径为2.94 nm。利用磁性吸附剂对C11烯烃/C11烷烃混合物进行液相络合吸附分离研究,实验表明AgNO3/MCM-41/NiFe2 O4对长链烯烃分子具有选择性吸附功能,在100 min内达到吸附平衡,单级平衡吸附量为2.14 g/g。考察了吸附剂重复使用对吸附选择性和磁回收率的影响,使用10次后,吸附剂可保持较高的回收率(98.9%),烯烃吸附选择性略有降低,但仍能实现对烯烃的选择性吸附。

关键词: 磁性吸附剂 , 络合分离 , 烯烃/烷烃 , 平衡吸附量 , 吸附选择性

二羟基苯甲酸铜纳米催化剂的制备

李裕 , 刘有智 , 郭雨

功能材料

以二羟基苯甲酸和硫酸铜为原料通过反应沉淀法制备纳米二羟基苯甲酸铜催化剂.采用TEM、XRD、TG、IR等手段对样品进行了分析和表征,结果表明,不同溶剂洗涤影响最终粒子形状,乙醇溶剂洗涤处理得到二羟基苯甲酸铜球形粒子,平均粒径20~25nm.纯水处理后得到二羟基苯甲酸铜片状晶体.

关键词: 二羟基苯甲酸铜 , 反应沉淀法 , 纳米催化剂

磁性MCM-41分离回收RT培司废水中四甲基氢氧化铵的研究

李裕 , 米琴 , 薛泽慧

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150591

硝基苯法合成 RT 培司(4-氨基二苯胺)的废水色度高、组分复杂、催化剂四甲基氢氧化铵(TMAOH)难以分离回收。提出采用磁性MCM-41对RT培司废水中有机副产物进行选择性吸附分离。制备的磁性MCM-41样品采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附–脱附和振动样品磁场计(VSM)等手段进行表征。结果表明,磁性MCM-41颗粒的粒径范围为200~300 nm, BET比表面积约为655.2 m2/g,孔径分布为0.5~4 nm,内核铁酸镍的存在使磁性MCM-41具有超顺磁性。吸附研究表明磁性MCM-41对RT培司废水中吩嗪、偶氮苯和苯胺等有机物具有良好吸附作用,经5次吸附磁分离后, RT培司废水中四甲基氢氧化铵能够达到回用要求,吸附后的磁性MCM-41在外加磁场下极易分离。

关键词: RT培司废水 , 磁性MCM-41 , 四甲基氢氧化铵 , 吸附分离

模拟气候变暖对小麦幼苗亚细胞中Cd的动态累积的影响

王小恒 , 李裕 , 王式功

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.07.2015121802

采用气候变暖模拟实验,在高浓度Cd胁迫下,研究模拟温度与CO2浓度联合升高对小麦幼苗亚细胞中Cd的动态累积的影响,该研究旨在探索全球气候变暖背景下,作物对毒性元素Cd胁迫的微观响应过程及其机制.研究显示,随处理温度和CO2浓度的增加,根、叶部的富集系数(BF)总体呈现显著的上升趋势,叶部相比对照增加了1.98-3.37倍,根部增加1.90-2.48倍.根、叶部各亚细胞组分中的Cd浓度也呈现显著的增加趋势,但各组分中的Cd相对比例维持稳定,细胞可溶性组分占比最高,是Cd在小麦幼苗细胞中的主要贮存位点.在最高处理温度和CO2浓度条件下,Cd自根部向叶部的迁移相对对照增加1.34倍.结果表明,气候变暖将在一定程度上影响Cd在小麦幼苗中的动态富集,这很可能在多个层面上进一步强化气候变暖对生态系统、人类食品安全等方面的负性效应.

关键词: 气候变暖 , 小麦 , Cd , 亚细胞

Silicalite-1/ACF制备及对NO催化氧化NO2的催化活性

李裕 , 李军平 , 薛泽慧

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(17)60105-7

采用晶种浸渍和二次水热法制备了Silicalite-1/ACF复合催化材料,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和N2吸附和脱附等手段进行样品表征.结果表明,炭纤维表面清晰可见Silicalite-1包覆层,Silicalite-1/ACF复合材料的BET比表面积为826 m2·g-1,孔体积为0.42 cm3·g-1,平均孔径约为0.64 nm.在室温下研究了Silicalite-1/ACF复合催化材料对NO催化氧化NO2的催化活性,相对湿度高于25%时,NO催化转化率超过38%,Silicalite-1/ACF复合催化材料具有良好的抗水汽性能和催化活性,主要是由于包覆的Silicalite-1具有良好的疏水性能.

关键词: Silicalite-1/ACF复合材料 , 制备 , NO , 催化氧化

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