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冷冻干燥合成ZrO2-(Al2O3,Fe203)及其微观组织的变化

李锐星 , 殷澍 , 陈岚 , 喻克宁 , 黎少华 , 梁焕珍 , 佐藤次雄

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2003.02.020

通过冷冻干燥方法制备了ZrO2-Al2O3,ZrO2-Fe2O3二元及ZrO2-(Al2O3,Fe2O3)三元体系的前驱物粉末,研究了不同温度下的相变及微观组织结构,证明Fe2O3具有球化晶粒的作用,并获得了具有均匀细小显微组织的三元体系.

关键词: 冷冻干燥 , 相变 , 晶粒度 , 复相陶瓷 , ZrO2

Synthesis and photocatalytic activity of sulfate modified Nd-doped TiO2 under visible light irradiation

孙东峰 , 王凯 , 徐志坚 , 李锐星

稀土学报(英文版) doi:10.1016/S1002-0721(14)60446-4

关键词:

ZrO2陶瓷的制备及应用研究进展

陈岚 , 李锐星 , 梁焕珍 , 喻克宁 , 白辰东

功能材料

对ZrO2陶瓷粉末制备工艺和ZrO2陶瓷烧结技术进行了较为全面的总结,并对其在实际中的应用及今后的研究方向作了简要的概括和说明.

关键词: ZrO2 , 陶瓷 , 粉末制备 , 烧结 , 应用

In³⁺掺杂CeO₂的固溶度及其储氧能力^*

张世政 , 徐要辉 , 汪庭语 , 李锐星 , 才鸿年

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2015.00516

以(CH₂OH)₂和H₂O的混合溶液为溶剂, Ce(NO₃)₃?6H₂O和In(NO₃)₃?4.5H₂O分别为Ce和In源, 采用溶剂热法在200 ℃下合成了前驱体, 再经500 ℃焙烧2 h制备了In³⁺掺杂的CeO₂粉末. 通过研究一系列In³⁺的添加浓度, 得出In³⁺掺杂CeO₂中In³⁺的固溶度为1% (摩尔分数). In³⁺掺杂对CeO₂形貌的影响不大, 固溶In³⁺前后的CeO₂颗粒形貌均为层状结构, 但当In³⁺的添加量高于固溶度时, 出现了细碎的第二相颗粒. In³⁺饱和掺杂浓度时CeO₂粉末的比表面积高于未掺杂的CeO₂, 达到100 m²/g, 当In³⁺的添加量大于等于3%时比表面积有所下降. In³⁺添加量对储氧能力的影响为: 首先, In³⁺的引入能够明显降低CeO₂的低温还原峰温度; 其次, 当In³⁺的添加量为饱和浓度1%时, CeO₂的低温储氧能力由未掺杂的3.6×10^-4 mol/g提高到4.4×10^-4 mol/g; 当In³⁺的浓度大于等于3%时, 试样的低温储氧能力先有所下降, 随后趋于稳定. 不同In³⁺添加量CeO₂粉末的晶格常数、氧空位浓度、比表面积和低温储氧能力都在1% In³⁺固溶度的位置出现了转折. 低温储氧能力与比表面积和氧空位浓度都有关联, 是二者综合作用的结果.

关键词: CeO2 , In3+ , 掺杂 , 储氧能力 , 溶剂热

In3+掺杂CeO2的固溶度及其储氧能力

张世政 , 徐要辉 , 汪庭语 , 李锐星 , 才鸿年

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2015.00516

以(CH2OH)2和H2O的混合溶液为溶剂,Ce(NO3)3·6H2O和In(NO3)3·4.5H2O分别为Ce和In源,采用溶剂热法在200℃下合成了前驱体,再经500℃焙烧2h制备了In3+掺杂的CeO2粉末.通过研究一系列In3+的添加浓度,得出In3+掺杂CeO2中In3+的固溶度为1％(摩尔分数).In3+掺杂对CeO2形貌的影响不大,固溶In3+前后的CeO2颗粒形貌均为层状结构,但当In3+的添加量高于固溶度时,出现了细碎的第二相颗粒.In3+饱和掺杂浓度时CeO2粉末的比表面积高于未掺杂的CeO2,达到1 00 m2/g,当In3+的添加量大于等于3％时比表面积有所下降.In3+添加量对储氧能力的影响为:首先,In3+的引入能够明显降低CeO2的低温还原峰温度;其次,当In3+的添加量为饱和浓度1％时,CeO2的低温储氧能力由未掺杂的3.6× 10 4 mol/g提高到4.4×10-4 mol/g;当In3+的浓度大于等于3％时,试样的低温储氧能力先有所下降,随后趋于稳定.不同In3+添加量CeO2粉末的晶格常数、氧空位浓度、比表面积和低温储氧能力都在1％In3+固溶度的位置出现了转折.低温储氧能力与比表面积和氧空位浓度都有关联,是二者综合作用的结果.

关键词: CeO2 , In3+ , 掺杂 , 储氧能力 , 溶剂热

凝胶陈化对ZrB2粉末制备的影响

杨碧云 , 李军平 , 汪庭语 , 李锐星 , 冯志海 , 才鸿年

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2014.13564

以正丙醇锆、硼酸、醋酸和D-果糖为原料,采用溶胶-凝胶法,结合高温碳热还原反应制备得到了长柱状单相ZrB2粉末。反应体系中, D-果糖不仅提供碳热还原反应的碳源,同时作为化学修饰剂,起到抑制正丙醇锆快速水解的作用。通过对比未陈化和陈化的凝胶制备得到的产物,探讨了陈化过程对于ZrB2粉末制备的影响。结果表明,凝胶陈化有利于ZrO2向ZrB2的完全转化。当起始原料满足n(B)/n(Zr)=3.5~4, n(C)/n(Zr)=7时,采用室温陈化7 d的凝胶在1550℃保温2 h可获得长度为4~7μm,横截面等效直径约为1μm,长径比约为4~7,比表面积为2.53 m2/g, D50=6.46μm的单相长柱状ZrB2粉末。

关键词: 陈化 , 溶胶-凝胶 , 合成 , ZrB2

使用木糖醇合成纳米ZrB2粉末的研究

赵月 , 李军平 , 汪庭语 , 李锐星 , 冯志海 , 才鸿年

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150481

以正丙醇锆、乙酸、硼酸和木糖醇为原料,采用溶胶-凝胶法,通过碳热还原反应制备了纳米ZrB2粉末.在反应体系中,木糖醇既提供反应所需的碳,又与硼酸形成了配位化合物.通过对凝胶前驱体粉末进行傅里叶红外光谱以及热重分析,探讨了溶胶-凝胶反应过程对碳热还原反应温度以及凝胶陈化时间的影响.结果表明,引入木糖醇促进了反应过程的进行,湿凝胶无需陈化处理,并且降低了碳热还原温度.当木糖醇与正丙醇锆的摩尔配比为1.4时,使用未经陈化的凝胶前驱体,经1450℃碳热还原即可获得平均直径约50 nm的等轴状ZrB2纳米颗粒,粉体氧含量为1.36wt％.

关键词: 纳米 , 木糖醇 , ZrB2 , 溶胶-凝胶 , 合成

无模板溶剂热法合成高吸附活性的CeO2纳米空心球

何蕾 , 孙东峰 , 汪庭语 , 徐要辉 , 李锐星

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.05.004

以乙二醇和水为溶剂,使用无模板溶剂热法在160℃的条件下制备了前驱体,将前驱体在500℃的空气中焙烧1h得到纳米二氧化铈空心球.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)研究了所制备的前驱体和二氧化铈空心球试样的物理化学性质.焙烧后试样保持前驱体的空心球形貌,其直径约为300 ～400 nm,球壳厚度约为35 nm,球壳上分布有蠕虫状小孔.还讨论了溶剂热过程中所发生的化学反应和焙烧过程中发生的转化,研究了纳米二氧化铈空心球的形成机制.测试了二氧化铈空心球的N2吸附-脱附平衡,通过计算得到其比表面积为71.984 m2·g-1,远高于商用二氧化铈比表面积3.954 m2·g-1.研究了试样对酸性橙7的吸附活性,其在实验条件下对酸性橙7的最终吸附量可达22.8 mg·g-,去除率可达99.8％,远高于商用二氧化铈对酸性橙7的去除率24.3％.同时,研究了试样对酸性橙7吸附过程的动力学,其很好地符合准二级动力学过程,拟合线性系数为R2 =0.99984,且通过计算其对酸性橙7的平衡吸附量力25 mg·g-1.

关键词: 二氧化铈 , 吸附 , 空心球 , 溶剂热