龚成斌
,
曾仁权
,
傅相锴
,
李龙芹
,
陈静蓉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.03.008
以N,N-二甲基胺乙基膦酸-磷酸氢锆为载体,用5%NaOH溶液处理制得固体碱,用元素分析、IR、TG、DTG、DTA、BET表面积、碱强度、碱量测定对固体碱进行了表征. 指示剂法测得其碱强度为9.3～15.0,与常用固体碳酸钠碱强度相当. 苯甲酸滴定法测得固体碱的碱量,讨论了载体中有机膦酸的相对含量、保温时间对碱性的影响,固体碱用于催化Knoevena gel缩合反应,有很高的催化活性,产物的收率高,副反应少,可重复使用6～7次,且易于再生,是一种环境友好的新型绿色催化剂.
关键词:
N
,
N-二甲基胺乙基膦酸-磷酸氢锆
,
固体碱
,
催化
,
Knoevenagel缩合反应
马学兵
,
傅相锴
,
李龙芹
,
陈静蓉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.04.014
以季(钅米/舛)盐[Ph2P(CH2OH)2]+Cl-与胺的曼尼希反应在温和的反应条件下,高产率合成了含Ph2PCH2N 配位络合基团的两亲膦配体N,N-双(二苯膦甲基)哌嗪,用NMR、MS、IR、UV等对其结构进行了表征.正丁醇中N2气保护下制备了n(Ph2P):n(Pd)为4∶1和2∶1的钯配合物.XPS测定表明,PPh2中的磷原子与过渡金属钯之间形成了配位键.钯配合物催化苄基氯的常压羰基化反应有很高的催化活性,苯乙酸的产率可达91%,可重复使用,是一种环境友好的新型绿色催化剂.
关键词:
N
,
N-双(二苯膦甲基)哌嗪
,
含氮两亲膦体
,
钯配合物
,
羰基化反应
