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高比表面积窄孔分布氧化铝的制备Ⅰ. 沉淀条件的影响

杜明仙 , 翟效珍 , 李源 , 李林东 , 朱华青 , 谭长瑜

催化学报

以硫酸铝液为原料,以氨水、氢氧化钠和铝酸钠为碱沉淀剂,采用pH摆动法制备了高比表面积、大孔径、窄孔分布、大孔体积氧化铝,考察了沉淀剂、沉淀温度及沉淀时酸侧pH值对氧化铝物性的影响,并对pH摆动法与等pH沉淀法的结果进行了比较. 结果表明,通过改变制备参数可以获得高比表面积、大孔体积的氧化铝,当沉淀温度为70 ℃,pH摆动3或4次时,氧化铝的孔体积可高达1.0 ml/g,比表面积仍大于300 m2/g. 用pH摆动法制得的样品比用等pH沉淀法制得的样品容易酸溶,对挤压成型有利. 不同样品在酸溶液中的分散性表明,用氨水沉淀剂可获得相对较小的沉淀粒子. 改变沉淀时酸侧的pH值,可导致沉淀粒子的结构发生变化.

关键词: 氧化铝 , 高比表面积 , 窄孔分布 , pH摆动法 , 沉淀条件

高比表面积窄孔分布氧化铝的制备Ⅱ. 添加硅的影响

杜明仙 , 翟效珍 , 李源 , 李林东 , 朱华青 , 谭长瑜

催化学报

采用pH摆动法,以硫酸铝为铝源,以氢氧化钠为碱沉淀剂,考察了添加SiO2对沉淀氧化铝物性的影响. 通过孔结构分析、粒度测定和电镜观察等证实,加入少量SiO2可使沉淀粒子分散、变小,颗粒相对均匀,从而提高了氧化铝的比表面积和孔集中的程度. 当加入2.5%的SiO2时,pH仅摆动2次,即可使氧化铝粉体的孔体积高达1.2 ml/g,比表面积达380 m2/g. 这类氧化铝的孔结构适宜,粒子小,易直接成型为孔径集中和耐压强度好的载体,故用于重油高压加氢脱氮反应具有较好的性能. 沉淀时酸侧pH值降低,尽管沉淀氧化铝的孔径向较小的方面集中,但此时沉淀粒子呈紧密堆积,颗粒变大,比表面积下降,氧化铝沉淀粒子的结构发生改变. 不同结构的氧化铝表现出不同的催化活性.

关键词: 氧化铝 , 高比表面积 , 窄孔分布 , 表征 , 重油 , 加氢脱氮

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