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Cs(ATZ)化合物的合成及表征

马别厚 , 胡满成 , 耿春宇 , 杜燕萍 , 李淑妮

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.03.023

关键词: ATZ , Cs(ATZ) , 合成 , 物化表征

化合物Rb[(H2Ssal)(H2O)]的合成与表征

杜燕萍 , 胡满成 , 李淑妮 , 耿春宇 , 翟全国

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.05.020

采用碳酸铷和磺基水杨酸在水溶液中直接反应,合成了新的Rb-H2Ssal的化合物,采用元素分析和原子吸收法确定新化合物的组成为Rb[(H2Ssal)(H2O)],用X射线粉末衍射法,FT-IR,Raman光谱法对新化合物进行了物理化学表征.

关键词: 5-磺基水杨酸 , 碳酸铷 , 合成 , 物化表征

高碘酸钾氧化肼黄褪色催化动力学光度法测定铁

刘斌 , 常薇 , 杜燕萍 , 郁翠华 , 李维

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009774

在硫酸介质中,高碘酸钾能氧化肼黄褪色使其吸光度下降,而铁(Ⅲ)的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入铁(Ⅲ)的浓度有关,据此建立了肼黄褪色催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法.考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:4.0mL硫酸,0.9 mL高碘酸钾溶液,1.5 mL肼黄溶液,反应温度为100℃,反应时间为9 min.并考察了Na+、K+、Cl-、SO42-等多种常见金属和非金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定无干扰或者干扰较小.在最佳测定条件,测得体系的最大吸收峰为427 nm,该催化反应的速率常数为9.8×10-4/s,表观活化能为23.63 kJ/mol.铁的质量浓度在2.4～40μg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数r=0.998 7;方法检出限为2.4×10-7g/L.实验方法用于测定自然水中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7％～2.4％;测定结果与火焰原子吸收法测定结果基本一致.

关键词: 催化动力学光度法 , 铁(Ⅲ) , 高碘酸钾 , 肼黄