郑阳
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许秀丽
,
纪顺利
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袁飞
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黄志强
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杨丙成
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张峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12020
利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱（ SPE-GC-MS／MS）检测技术建立了烟草制品中23种酯类香料的定量分析方法。样品以乙酸乙酯为提取溶剂，经 NH2固相萃取柱（依次用甲醇和水活化）净化，用4 mL 乙酸乙酯洗脱，在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明，23种香料在20.0~500.0μg／L 范围内线性关系良好（ r2＞0.996），检出限（ LOD，S／N=3）及定量限（ LOQ，S／N=10）分别为1.9~13.6μg／kg及6.3~45.3μg／kg，在1、1.5、2倍定量限的加标水平下，平均回收率为62.1％~91.4％，相对标准偏差（ RSD）均小于7％。该方法准确可靠、灵敏度好，适用于烟草制品中23种常用酯类香料的快速筛查与定性、定量分析。该方法为烟草中酯类物质的检测开拓了平台。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
酯类香料
,
烟草制品
杨丙成
,
关亚风
,
黄威东
,
车迅
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.009
基于共聚焦检测,研制了一台便携式激光诱导荧光检测器.该系统具有体积小、重量轻、成本低等特点;成像观察校准系统使日常校准非常简单.采用毛细管电泳和流动注射方式对该体系性能进行了评价,以Cy5染料与Cy5标记的色氨酸作为检测物质,其检测下限为3.7 nmol/L,线性范围为103.
关键词:
共聚焦检测
,
激光诱导荧光
,
微流控系统
,
检测器
谭峰
,
杨丙成
,
陈令新
,
马继平
,
王海龙
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.010
研制出电容耦合非接触电导检测器,检测器使用两个5 mm长的管状电极套在分离毛细管的外面,电极相距2 mm并与函数信号发生器连接.对影响检测器检测限和线性范围的激发频率、峰峰电压(Vp-p)等因素进行了考察,结果发现频率为25～35 kHz、Vp-p在30 V时检测器有最佳的信号噪声比;以2-N-吗啡啉乙磺酸(MES)-组氨酸(His)为缓冲体系,用自制的检测器对Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+和Ba2+等几种常见的无机离子进行了毛细管电泳分离检测,优化了缓冲溶液的pH值、浓度和分离电压等条件,当缓冲液中MES与His的浓度均为10 mmol/L、pH值为5.0和分离电压为10 kV时,体系有最好的分离效果;在最佳的分离检测条件下,6种离子的检测限依次为:16,13,5,10,10和8 μmol/L,响应线性范围为10-6～10-3 mol/L,相关系数大于0.999.
关键词:
电容耦合非接触电导检测器
,
毛细管电泳
,
无机阳离子
杨丙成
,
谭峰
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.010
采用共聚焦结构,研制了一种高效液相色谱激光诱导荧光检测器(HPLC-LIFD).采用473 nm的半导体泵浦固体激光器为光源,设计了一种专用于共聚焦的HPLC-LIFD检测池.该池的物理体积为7 μL,有效体积约为0.1 nL,入口通道与出口通道的夹角为120°,无直角区和变径区,无滞留和积累气泡的死角,对谱带展宽影响小.以核黄素标准品为测试物评价了该体系并利用该系统测定了实际样品中核黄素的含量.
关键词:
高效液相色谱
,
激光诱导荧光
,
共聚焦
,
光学检测池
,
核黄素
