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掺镧多孔生物活性玻璃陶瓷的制备与表征

李光大 , 满毅 , 薛明 , 杨为中 , 吉丽 , 曹滨 , 周大利

稀有金属材料与工程

使用溶胶凝胶法和有机泡沫浸渍工艺制备了(45-x)CaO-xLa2O3-4.5MgO-33SiO2-16P205-0.5CaF2(0≤x≤5)(质量分数)体系的多孔生物活性玻璃陶瓷.研究了不同含量的氧化镧对材料的晶相组成、力学强度、生物活性、磁性和生物相容性的影响.研究结果表明,La2o3的掺入量x≤5时,提高了生物活性玻璃陶瓷的力学强度,赋予了材料一定的磁性能,但当掺入量为x=5时,对材料的生物相容性造成了一定的影响.

关键词: 生物活性玻璃陶瓷 , 磁性 , 生物活性

复合模板剂及超临界干燥法制备介孔TiO2研究

吴晓霞 , 周大利 , 鲁云 , 欧余智 , 杨为中 , 邓银登 , 陈艳文

硅酸盐通报

以吐温-80(Tween-80)和司班-80(Span-80)为复合模板剂,钛酸四正丁酯(TBOB)为钛源,应用溶胶-凝胶(sol-gel)法及超临界干燥法合成介孔TiO2材料.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X衍射(XRD)等测试方法对样品的显微结构及晶相进行分析及表征.结果表明凝胶的干燥工艺、煅烧温度及不同Tween/Span比对介孔结构有较大影响.采用常温干燥方法难得到介孔结构,而超临界干燥可直接得到介孔TiO2.提高煅烧温度可以提高TiO2的结晶度.Tween/Span比对孔径的影响较大,当Tween/Span=2∶ 1时,能得到孔径在10~20nm的介孔TiO2.

关键词: 介孔TiO2 , 复合模板剂 , 超临界干燥

磷酸钙/BMP复合生物活性骨水泥水化性能及诱导成骨特性研究

杨为中 , 周大利 , 尹光福 , 尹绍雅 , 郑昌琼

无机材料学报

采用微细α-磷酸三钙(α-TCP)粉料、辅助料与冻干牛骨形态发生蛋白(BMP)预先固相混合制备了新型磷酸钙(CPC)/BMP复合生物骨水泥.通过水化、凝固性能研究优化了配料成分、调和液和促凝剂组成;通过大鼠肌袋种植实验研究了骨水泥的异位成骨性能.结果表明:以α-TCP:CaHPO4:CaO(0.95:0.025:0.025)为固相配料,以0.25mol/LNaH2PO4/Na2HPO4混合液([P]T=0.5mol/L)作为调合液可制备性能优异的骨水泥材料,骨水泥初凝时间为6min,终凝时间为30min,固化强度达33MPa,达到临床手术的要求;α-TCP粉料粒度对骨水泥凝固性能影响显著,实验选用α-TCP粉料粒径d50为1.3μm;骨水泥在Hank’s溶液中浸泡5天抗压强度可达最大值;骨水泥块经浸泡后内部生成针状羟基磷灰石晶体的网状结构.新型CPC/BMP复合骨水泥异位成骨作用明显,4周即能快速形成板层骨结构,证明该新型复合材料具有较强的诱导成骨活性.该生物活性骨水泥复合材料可望成为一类新型组织工程骨修复材料.

关键词: 磷酸钙 , bone cement , hydraulic characteristics , bone morphogenetic protein (BMP)

多层陶瓷电容器用钛酸钡超微粉体的制备研究

熊育飞 , 周大利 , 杨为中 , 胡曰博 , 郭靖 , 尹光福

稀有金属材料与工程

论述了碳酸盐共沉淀法制备多层陶瓷电容器(MLCC)用钛酸钡超微粉的新工艺.原料采用TiCl4和BaCl2,以(NH4)2CO3+NH3·H2O作为沉淀剂,对TiCl4浓度、沉淀反应温度、反应物钡钛比、煅烧温度等因素对钛酸钡超细粉理化指标的影响进行了系统研究,并将所制粉体用于制备X7R型MLCC瓷料.结果表明:在控制(NH4)2CO3/BaCl2(摩尔比)=1.2、体系终点pH>9、TiCl4/BaCl2(摩尔比)=1~1.02,TiCl4浓度为0.6 mol/L、沉淀温度为20℃、煅烧温度为1020℃、煅烧时间为1.5h的条件下,可以制得粒径在0.1μm~0.3μm之间的钛酸钡超细粉,所制备X7R型MLCC瓷料的瓷片介电性能为:ε25=3200~3700,tgδ=0.7×10-2,△C/C(-55℃~125℃)≤14%,ρ≥1012Ω·cm.

关键词: 多层陶瓷电容器 , 钛酸钡 , 共沉淀法 , 陶瓷 , 制备

多层陶瓷电容器用纳米复合粉添加剂的制备研究

欧余智 , 周大利 , 吴晓霞 , 杨为中 , 蔡小先 , 熊仁金

硅酸盐通报

采用溶胶-凝胶法及超临界干燥技术按多层陶瓷电容器磁粉添加剂配方比例制备Bi、Sr、Ce、Mn和Si的化合物纳米复合粉.以DTA、SEM、XRD等检测方法对纳米复合粉的表面形貌、粒度、晶相组成等进行表征.研究结果表明:温度为50℃,pH值为-0.25,H2O/TEOS=9/1(V/V),并加入占TEOS体积5%的硅烷偶联剂KH570,可以制备得到复合物体系的稳定凝胶.以无水乙醇为超临界萃取剂,进行超临界干燥,煅烧温度约高于700℃,得到分散性较好的纳米复合粉体,粉体一次颗粒径约为40~60hm,粉体形貌近似球型.复合粉的主要晶相为Bi2SiO5、CeO2和sr2Mn205.

关键词: 多层陶瓷电容器 , 纳米复合粉 , 表面改性 , 超临界干燥

无机溶胶凝胶法制备掺钨二氧化钒薄膜研究

刘变美 , 熊仁金 , 蒋冬梅 , 张怀法 , 杨为中 , 周大利

钢铁钒钛 doi:10.3969/j.issn.1004-7638.2007.03.008

采用钒-钨混合溶胶及浸渍提拉法在玻璃基片上涂五氧化二钒膜,再通过氢还原法制备掺钨二氧化钒薄膜.采用XRD及XPS等测试方法对薄膜的相组成进行分析.研究了获得稳定的钨和钒混合溶胶及氢还原制备掺钨二氧化钒薄膜的条件.实验证明采用无机溶胶凝胶法制备掺钨二氧化钒薄膜可将二氧化钒薄膜的相变温度点降低到室温范围.在相变温度点附近,掺钨VO2薄膜的电阻率、近红外光透过率将发生较显著变化,可见光透过率随钨掺杂含量升高而降低.

关键词: 二氧化钒 , , 薄膜 , 溶胶-凝胶

应用复合模板剂制备介孔TiO2的研究

胡曰博 , 周大利 , 何文 , 杨为中 , 尹光福

稀有金属材料与工程

采用吐温-80(Tween-80)和司班-80(Span-80)为复合模板剂,通过溶胶-凝胶(sol-gel)工艺制备了介孔TiO2.用环境扫描电镜(ESEM)、透射电镜(TEM)、X衍射(XRD)等测试方法对样品的显微结构及晶相进行分析及表征,研究了pH值对凝胶化时间、不同抑制剂和焙烧温度对材料结构的影响.结果表明:以硝酸作为抑制剂,当体系pH值约为4时,可以有效抑制钛酸四丁酯(TBOT)的水解,凝胶化时间约为8h.干凝胶在500℃焙烧5h,制备的二氧化钛为片层状结构,介孔为连续非规则形状20nm~50nm孔道平面贯通的孔网,晶型为锐钛型.干凝胶在600℃焙烧5h,介孔基本塌陷,形成致密的片层状结构,金红石相含量与锐钛相含量相当.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 介孔TiO2 , 复合模板剂

双相磷酸钙生物陶瓷粉的制备及表面改性

杨为中 , 尹光福 , 周大利 , 尤阳立军 , 曹开阔

稀有金属材料与工程

以化学沉淀法合成了双相磷酸钙(BCP)生物陶瓷粉末,以辛酸亚锡为催化剂,用丙交酯对BCP粉体进行表面接枝改性.通过X衍射分析(XRD)、化学分析、激光粒度分析、扫描电镜观测、红外光谱分析(FTIR)、热重分析等手段对改性前后粉体特性进行了研究;结果发现合成的BCP粉体双相晶型结构良好,HA/β-TCP比例为5.5:4.5,Ca/P=1.54,中位径D50为1.5μm,颗粒近似球形,一次颗粒粒径0.5~0.8μm;BCP表面改性后粉体表面形貌变为不规则且包覆片层状晶片,丙交酯通过开环聚合接枝在无机粉体表面的羟基基团上(通过化学键合形成羧酸钙等基团)成为低聚聚乳酸,粉体表面有机基团接枝量为5%(质量分数,下同).

关键词: 双相磷酸钙 , 生物陶瓷 , 表面改性 , 表面接枝 , 丙交酯

原位共聚法制备聚DL丙交酯/β-磷酸三钙复合材料及性能研究

贾舜宸 , 杨为中 , 尹光福 , 欧阳平 , 陈槐卿

材料导报

采用原位共聚法制备聚DL丙交酯/β-磷酸三钙(PDLLA/β-TCP)复合骨修复材料.以辛酸亚锡作引发剂,将一定比例的β-磷酸三钙与DL丙交酯(DLLA)混匀后在真空体系下开环聚合,并持续均匀振荡,得到PDLLA/β-TCP复合材料.通过扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)表征复合材料的有机-无机界面及整体复合情况;通过复合材料中PDLLA分子量及复合材料力学强度的测试考察了β-TCP的较佳加入量.研究发现:复合材料中β-TCP在PDLLA基质中分布均匀,有机-无机界面结合紧密;β-TCP比例越大,复合材料中PDLLA分子量越小;β-TCP对材料强度有增强作用,当β-TCP比例为30 wt%时,复合材料抗压强度可达99 MPa,抗弯强度可达76 MPa.

关键词: 聚DL丙交酯 , β-磷酸三钙 , 原位共聚 , 复合材料

磷灰石-硅灰石多孔玻璃陶瓷的制备与晶相结构研究

薛明 , 周大利 , 曹巨辉 , 汪宏涛 , 杨为中

功能材料

采用溶胶-凝胶法制备磷灰石-硅灰石(AW)生物活性玻璃陶瓷纳米前驱体粉末,前驱体粉末经热处理后,采用有机泡沫漫渍成型,烧结制备了多孔AW生物活性玻璃陶瓷.通过差热和热重分析、X射线衍射分析、红外图谱分析、扫描电镜、透射电镜等分析测试方法,对AW前驱体粉末的微观结构,及其在煅烧过程中的晶相转变进行了研究,确定了制备纳米级AW前驱体粉的最佳工艺条件,推测出微晶玻璃体中各晶相的析出温度,确定了溶胶-凝胶法制备多孔AW玻璃陶瓷的煅烧工艺,体外模拟体液浸泡实验表明材料具有较高的矿化功能和生物活性.

关键词: 磷灰石-硅灰石 , 多孔玻璃陶瓷 , 晶相结构 , 生物活性

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