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2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5.5]十一烷-3,9-二氧-3,9-二取代苯甲醛腙的合成及其阻燃性能

刘畅 , 褚劲松 , 邵传强 , 杨兴钰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.019

以季戊四醇、三氯氧磷为原料合成了富含酸源(磷)、碳源的氯化螺环磷酸酯(SPDPC),再将其与水合肼、取代苯甲醛反应,合成了系列化合物2,4,8,10.四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5.5]十一烷-3,9-二氧-3,9-二取代苯甲醛腙,利用元素分析、FTIR、1H NMR和MS测试技术对其结构进行了表征.目标化合物分子结构对称性高、分子量较大、含较多芳构型碳和磷杂环碳,热重(TG)和差热(DSC)分析结果表明,具有较高的热稳定性.将这些化合物添加于环氧树脂(E-44)中进行水平燃烧实验,当添加质量分数为10%时,样条燃烧长度在10-20 mm之间,均具有很好的自熄效果;同时,LOI达到28.7%左右,有较好的阻燃性能.

关键词: 季戊四醇 , 苯甲醛 , 取代苯甲醛腙 , 合成 , 阻燃性

N-(5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂己内磷酰基)取代苯甲醛腙的合成及其阻燃性能

杨兴钰 , 周少林 , 张丽萍

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.08.009

采用5,5-二甲基-2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂己内磷酸酯和水合肼及取代苯甲醛反应,合成了N-(5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂己内磷酰基)取代苯甲醛腙系列化合物(3a~3h).通过元素分析、IR、1H NMR和MS对其结构进行了表征.对部分化合物的热重和差热分析表明,化合物的最大失重速率温区在220~400℃,这与大部分高分子材料的热氧降解温区重叠,具有很好的阻燃配伍性能.化合物3a~3h在醇酸清漆和环氧树脂(E-44)中的初步阻燃试验表明,有很好的阻燃性能.

关键词: 环状磷酸酯 , 水合肼 , , 膨胀型阻燃剂

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