刘福霞
,
郝庆兰
,
王洪
,
杨勇
,
白亮
,
朱玉雷
,
田磊
,
张志新
,
相宏伟
,
李永旺
催化学报
采用连续共沉淀与喷雾干燥成型技术相结合的方法制备了不同K助剂含量的系列微球形Fe/Cu/K/SiO2催化剂(K/Fe质量比为0.010～0.058),采用低H2/CO比的合成气于典型的工业反应条件下(523～533 K, 1.5 Mpa, H2/CO=0.67)进行了长期的浆态相F-T合成(FTS)反应性能评价. 结果表明: K助剂的添加可增大催化剂活性,提高C5+、总的烯烃、有机含氧化合物及CO2的选择性,并促进水煤气变换反应,但过高的K含量易使催化剂反应稳定性变差. 适中的K含量为K/Fe＝0.030,该K含量催化剂的660 h浆态床FTS反应性能评价结果显示,该催化剂具有较高的催化活性和C5+选择性,产物分布较合理,长期运行稳定性好,反应后卸载下的催化剂形貌观测表明该催化剂还具有较好的抗磨损性能. 除K助剂的化学效应起主导作用外,催化剂的织构性质尤其是孔结构可能对催化剂的催化性能也有一定的影响,并引起K/Fe＝0.045时铁基催化剂对FTS产物选择性和水煤气变换反应活性的部分调变.
关键词:
费-托合成
,
铁基催化剂
,
钾
,
助剂
,
浆态床反应
,
喷雾干燥技术
王乐
,
刘力宇
,
张浩康
,
樊路嘉
,
张鲁川
,
杨勇
,
黄瑞坤
,
周昕杰
,
李栋良
,
张平
液晶与显示
doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2007.04.009
在液晶显示器的制造过程中,光刻是极为重要的制造工艺过程之一.将厚的独立的负胶膜或者将光刻胶涂敷在二氧化硅衬底上以后,可以测量其膜厚,因为光刻胶膜厚决定其光刻工艺的工艺条件.能够快速地测量光刻胶的膜厚,是液晶显示器制造过程的先决性工作的一部分.文章提出了测量上述光刻胶膜厚的新方法,即利用紫外可见吸收光谱法中的Beer-Lambert定律来确定膜厚.在我们的研究中,采用acrylic负胶作为基质(resin),它分别具有50 μm和100μm的膜厚.在350 nm时,50 μm的薄膜的最大吸收为0.728,而100μm的最大吸收为1.468 5.而在正胶的研究中,采用novolac作为基质(resin).它的膜厚通常是1～5 μm.在紫外可见吸收光谱测膜厚的实验中,当重氮荼醌的吸收波长为403.8 nm时,5.93μm厚的薄膜的最大吸收为1.757 4,其膜厚是由扫描电镜测得的.而另一个正胶薄膜在403.8 nm的最大吸收为0.982 3,其薄膜厚度计算得到为3.31 μm.利用这些数据,我们得到了这两种光刻胶薄膜的紫外可见吸收光强与其膜厚关系的两个校准曲线.
关键词:
紫外可见吸收光谱
,
Beer-Lambert's Law
,
光刻胶薄膜厚度
,
吸收
王洪
,
杨勇
,
吴宝山
,
许健
,
王虎林
,
定明月
,
相宏伟
,
李永旺
催化学报
采用沉淀法和喷雾干燥技术制备了一个典型的费托合成铁基催化剂(100Fe/3K/6SiO_2,质量比)所得样品在不同温度下焙烧5 h.分别利用N_2吸附和穆斯保尔谱表征了催化剂的织构和物相性质,同时利用热重分析仪记录了催化剂在H2气氛中的还原过程,并利用气固反应模型对还原曲线进行了动力学模拟.结果表明,300~600℃焙烧后催化剂的还原过程可用相同的模型拟合,其中由α-Fe_2O_3还原为Fe_3O_4的过程可用一维晶相形成与生长模型或三维相界面反应模型描述,Fe_3O_4还原为α-Fe的过程受二维晶相形成与生长模型控制.而对于700℃焙烧后的催化剂,其还原过程可能受晶相形成与生长模型和收缩核模型共同影响.随着焙烧温度的提高,催化剂的还原能力减弱,还原过程活化能升高.这可能是由于焙烧温度的提高导致晶粒尺寸增大和晶格缺陷减少所致.
关键词:
费托合成
,
铁基催化剂
,
焙烧温度
,
还原动力学
,
表观活化能
杨勇
,
阎殿然
,
董艳春
,
王磊
,
陈学广
,
张建新
,
何继宁
,
袁立武
,
张磊
材料热处理学报
采用等离子喷涂Al-Fe2O3复合粉的方法制备陶瓷基复合材料涂层.利用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜观察分析涂层的显微组织,并测定了涂层的结合强度、硬度、韧性和耐磨性能.结果表明,Al-Fe2O3复合粉在等离子喷涂过程中发生铝热反应生成了FeAl2O4、α-Fe和γ-Al2O3相.透射电镜分析表明,所制备的复合涂层呈现纳米结构的显微组织,其中几十到几百纳米的球状α-Fe和γ-Al2O3晶粒均匀地分散在等轴状和柱状的FeAl2O4纳米晶基体上.与传统的单相微米Al2O3涂层相比,复合涂层的结合强度、韧性和耐磨性明显提高,其原因主要是复合涂层为纳米结构并且存在塑性金属相Fe.
关键词:
等离子喷涂
,
陶瓷基复合材料
,
纳米结构涂层
,
铝热反应
王洪
,
杨勇
,
吴宝山
,
许健
,
王虎林
,
青明
,
相宏伟
,
李永旺
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90820
利用恒温还原和程序升温还原技术研究了水分压对铁基费托合成催化剂还原路径、还原机理和表观活化能的影响.程序升温还原结果表明,水分压对催化剂的还原路径没有明显的影响,催化剂均首先由α-Fe_2O_3还原为Fe_3O_4,然后超顺磁态Fe_3O_4先还原为FeO,再还原为α-Fe,而顺磁态Fe_3O_4则直接还原为α-Fe.恒温还原结果表明,催化剂在2.5%H_2O-97.5%H_2气氛中还原时,还原过程达到平衡时的还原程度随还原温度的升高而增加.利用Hancock-Sharp方法分析了恒温还原过程的动力学模型.结果表明,还原温度较低时,催化剂在2.5%H_2O-97.5%H_2气氛中还原时受内扩散模型控制;还原温度较高时则受晶相形成与生长模型控制.利用Kissinger方法计算了还原过程的活化能,发现随着水分压的增加,表观活化能呈增大的趋势.水分压对Fe_3O_4还原为α-Fe过程的影响大于其对α-Fe_2O_3还原为Fe_3O_4过程的影响.
关键词:
水分压
,
费托合成
,
铁基催化剂
,
还原动力学
,
表观活化能
卢洪辉
,
杨国韬
,
王继红
,
程学武
,
龚顺生
,
李发泉
,
杨勇
,
刘正宽
量子电子学报
doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2013.01.004
通过武汉物理与数学所的白天钠激光雷达,对武汉(30°30′N,114°E)上空的钠层昼夜变化特性及潮汐波活动进行了观测.在一次持续时间超过两天的观测中,钠层表现出了很强的日周期变化特性,钠层的柱密度、层宽度、质心高度都呈现出24 h的变化周期.各个高度上的钠层密度变化也呈现出清晰的24 h下行波的相位传播现象.这些结果都可以归因于一个显著的日潮汐波扰动.从观测数据中提取出来的潮汐相位与GSWM00模式符合得很好.在其它的三个短时间白天观测中我们也观察到了显著的钠层日周期变化,而平均钠层日变化呈现出了显著的日潮汐波传播结构.这个结果与已有的报道很符合,即日潮汐波是武汉上空主要的潮汐波.
关键词:
激光雷达
,
白天观测
,
钠层日变化
,
潮汐波
侯英
,
曹秋娥
,
谢小光
,
王保兴
,
徐济仓
,
杨蕾
,
杨燕
,
杨勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.005
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定.实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化.在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析.结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3～11.4 ng,加标回收率为94.8% ～103.4% ,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3% ～8.6% ;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2～10.5 ng,加标回收率为98.2% ～110.1% ,6次测定的RSD为5.0% ～9.6% .实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱-质谱
,
拟除虫菊酯
,
农药残留
,
烟叶
,
茶叶
杨伟祖
,
谢刚
,
王保兴
,
侯英
,
徐济仓
,
杨勇
,
杨燕
,
王玉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.016
为了加深理解梗丝在卷烟叶组配方中的作用,对比研究了烤烟叶片和烟梗的化学组成以及它们在不同温度下的热裂解产物.一个改进后的热裂解装置被用来模拟卷烟的燃烧行为.采用热裂解仪研究了烤烟叶片和烟梗在大气环境中于300 ℃、600 ℃和900 ℃下的热裂解行为,并采用气相色谱-质谱联用仪对它们的热裂解产物进行分析.结果表明,烤烟烟叶和烟梗的热裂解产物种类随着热裂解温度的增加而增多;在相同热裂解温度条件下,烟叶的热裂解产物种类明显多于烟梗的热裂解产物.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
热裂解
,
烤烟
,
烟叶
,
烟梗
,
化学成分
侯英
,
杨蕾
,
王保兴
,
徐济仓
,
杨勇
,
杨燕
,
曹秋娥
,
谢小光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.015
应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取烟用香料的化学成分,并利用热脱附(TD)和色谱-质谱联用(GC-MS)进行分析.对影响萃取效果的因素(萃取时间和氯化钠的加入量)进行了考察,并采用正交试验法对影响热脱附的3个主要因素(脱附温度、脱附时间和冷阱温度)进行了优化,得到了较优的实验条件.对方法的重现性进行了考察,同一样品6次测定所得30个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建立方法的重现性较好.在样品中鉴别出酯类、酮类和醛类等30种不同化学组分,这些物质反映了该香料的香气特点.实验证明SBSE和TD适用于烟用香料的快速分析测定.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱
,
质谱
,
烟用香料
杨伟祖
,
谢刚
,
王保兴
,
侯英
,
杨勇
,
徐济仓
,
杨燕
,
王玉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.017
为了研究烟草中β-胡萝卜素的高温裂解产物对卷烟抽吸品质的影响,利用热裂解气相色谱/质谱联用仪在不同裂解氛围(空气、氮气中含10%O2及N2)和不同温度(300,600和900 ℃)下对β-胡萝卜素进行裂解,裂解产物用固相微萃取装置进行吸附,然后将吸附到的裂解产物用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)进行分析.结果表明,β-胡萝卜素在不同裂解条件下主要的裂解产物是甲苯、对二甲苯、1,2,3,4-四氢-1,1,6-三甲基萘和2,7-二甲基萘等化合物,另外还生成异佛尔酮、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等香味化合物,这些物质随裂解温度和裂解氛围的不同其含量有所差异.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
固相微萃取
,
β-胡萝卜素
,
烟草
,
热裂解
