齐荣
,
滕璇
,
闫冬霞
,
杨国武
,
王明海
冶金分析
通过对仪器测量参数、镀层基体锌、酸度、褪镀液中六次甲基四胺浓度、以及氢氟酸用量等试验条件的研究,建立了镀锌钢板镀层中痕量锑的氢化物发生-原子荧光光谱分析方法.研究表明,锌的基体效应可以通过基体匹配法消除,酸度控制在40％(V/V),褪镀液中的六次甲基四胺和试样处理中的少量氢氟酸(不超过2 mL)对锑的测定没有影响.锑浓度在0.001～0.1 μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系；方法测定下限为0.2 μg/L.方法应用于两个镀锌钢板样品镀层中锑的分析,相对标准偏差(RSD)为1.0％和1.2％,样品加标回收率为96％～101％,测定结果与ICP-MS法一致.
关键词:
氢化物发生
,
原子荧光光谱法
,
镀层
,
锑
王明海
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韩美
,
罗倩华
,
杨国武
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.001
采用213 nm激光系统,详细考察了激光能量、剥蚀孔径、激光频率、离焦距离、剥蚀时间对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍基高温合金中硼、镁、磷、铜、锌、镓、砷、银、铟、镉、锡、锑、铊、铅、铋等元素分馏效应的影响.试验表明,痕量元素的绝对分馏因子随上述参数的变化而变化,但主要影响因素是离焦距离和剥蚀孔径尺寸.当激光输出能量为70％、80％和90％时,大部分元素的绝对分馏因子在0.95～1.15之间;激光频率为10 Hz和15 Hz时多数元素的绝对分馏因子在1.0～1.1之间;激光剥蚀孔径为65、80和100 μm时各元素绝对分馏因子在0.90～1.15之间;离焦距离在+100～ 100 μm之间变化时,各元素的绝对分馏因子在0.90～1.1之间;剥蚀时间在60～120 s之间时大部分元素的分馏因子在0.90～1.1之间.在优化的条件下,选择60Ni或47Ti作内标可以有效地校正剥蚀过程中元素信号随时间的变化,校正后大部分元素的分馏因子在0.95～1.1之间,但随着剥蚀时间的延长内标的校正效果有所降低.
关键词:
激光剥蚀
,
电感耦合等离子体质谱法
,
分馏效应
,
高温合金
,
痕量元素
