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高效液相色谱法分析生物样品中的敌鼠

杨士云 , 潘冠民 , 孟广范 , 张大明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.016

研究用阴离子交换、氰基及硅胶柱固相萃取技术分离提取血、尿、肝及肾中的敌鼠.以香豆素作内标,用高效液相色谱-二极管阵列检测器方法进行分离鉴定.色谱条件:分析柱为Hypersil BDS C18(5 μm,150mm×4.6mm i.d.),保护柱为Phenomenex ODS(4 mm×3.0 mm i.d.);流动相:A为0.5%离子对A水溶液,B为0.5%离子对A甲醇溶液,以梯度淋洗程序分离;检测波长为286nm.当敌鼠的质量浓度在1 mg/L～100mg/L范围时,其浓度同其峰面积与内标物的峰面积之比有良好的线性关系(r=0.9999),最小检出限量为5ng(按S/N=3计).

关键词: 高效液相色谱法/二极管阵列检测器 , 敌鼠 , 固相萃取

生物检材中乌头类生物碱的检验

刘宪平 , 杨士云 , 潘冠民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.022

用薄层色谱(TLC)、高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(HPLC/DAD)、动物实验等方法对生物检材中乌头生物碱进行检验,并对这些方法进行比较。结果发现,TLC法为此类药物检验筛选的首选方法,最小检出量为0.3 μg。在进行HPLC检测时,以乌头生物碱的特征紫外吸收光谱和动物实验结果为重要的定性手段,其特征吸收波长为(228±2) nm和(275±2) nm。乌头生物碱在2 mg/L～50 mg/L时其色谱峰面积与质量浓度有很好的线性,相关系数为0.9996。经实际案件证明,方法准确、灵敏,可用于生物检材中乌头类生物碱的检验。

关键词: 薄层色谱 , 高效液相色谱 , 乌头生物碱 , 动物实验

血液中溴敌隆的液相色谱-质谱联用分析

杨士云 , 潘冠民 , 张大明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.026

关键词: 高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS) , 硅胶小柱(silica gel column) , 溴敌隆(bromadiolone) , 血(blood)