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高效液相色谱法考察60Co-γ射线照射天麻其化学成分的稳定性

杨孝容 , 黄敏 , 刘素君 , 宋九华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01210

用高效液相色谱法研究60Co-γ照射天麻后其主要指纹峰的变化,评价经60Co-γ照射后天麻化学成分的稳定性,以便正确选择60Co-γ照射灭菌剂量.采用高效液相色谱分析了8批照射不同剂量60Co-γ射线的天麻样品,采用国家食品药品监督管理局推荐的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”计算处理,匹配了 14个共有指纹峰,确定10个主要指纹峰.研究天麻样品照射不同剂量60Co-γ射线后主要指纹峰峰面积的相对标准偏差(RSD)和变化规律,判断主要指纹峰对应物质的稳定性,评价60Co-γ照射对天麻化学成分的影响.结果表明,60Co-γ照射对天麻10个主要指纹峰中的3个峰有明显影响,且影响与照射剂量之间有良好的相关性.用60Co-γ射线照射天麻,其中的某些化学成分不稳定,因此在用60Co-γ射线照射灭菌时应选择低剂量照射天麻.

关键词: 高效液相色谱 , 60Co-γ照射 , 主要指纹峰 , 稳定性 , 天麻

南北五味子醇提液的荧光光谱鉴别

杨孝容 , 向清祥 , 熊俊如 , 陈刚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.015

建立了用荧光光谱法快速鉴别五味子和部分含五味子制剂中五味子药材种属的方法. 研究了五味子中的五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和安五脂素5种活性成分以及南北五味子和护肝片的乙醇提取液的荧光光谱,并用高效液相色谱测定了供试品中5种活性成分的含量. 结果表明,安五脂素和五味子乙素具有强荧光性且峰形差异显著,五味子甲素和五味子醇甲的荧光性较弱,而五味子酯甲不具有荧光性;南北五味子的主要荧光物质分别为安五脂素和五味子乙素,据此可用乙醇提取液的荧光光谱快速鉴别南北五味子.

关键词: 南北五味子 , 五味子乙素 , 安五脂素 , 乙醇提取液 , 荧光鉴别

钌催化高碘酸钾氧化二甲基黄动力学光度法测定痕量钌

杨孝容 , 李祖碧 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.03.004

基于在Tween-20存在的0.1mol/L H2SO4溶液中,在90±0.5℃水浴条件下,Ru催化高碘酸钾氧化二甲基黄的褪色反应,提出了测定钌的新催化光度法.钌浓度在0.002~0.020μg/10mL范围内呈线性关系,检出限为4.87×10-5μg/mL.对0.01μg/10mL Ru测定的相对标准偏差为1.9%(n=9).催化反应的表观活化能为127.1kJ/mol.催化反应为一级反应.此法满意地用于某些冶金产品和矿石中钌的测定,相对标准偏差为1.0%~2.0%,标准加入回收率为98%~106%.

关键词: , 高碘酸钾 , 二甲基黄 , 催化光度法

4-氨基安替比林-铁氰化钾体系催化光度法测定痕量银

杨孝书 , 杨孝容 , 宋九华

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.03.007

在H3PO4-KH2PO4介质及加热条件下,Ag+对铁氰化钾氧化4-氨基安替比林的显色反应有较强的催化作用,由此建立了测定痕量银的新催化动力学方法.方法的线性范围为0~0.030μg/mL,检出限为1.98×10-3μg/mL;在10mL溶液中含有0.2μg Ag+,其测定的相对标准偏差为2.06%(n=8),该催化反应表观活化能为44.75kJ/mol.方法用于定影废液中银的测定.

关键词: , 催化光度法 , 4-氨基安替比林 , 铁氰化钾

高效液相色谱法测定五味子和含五味子的制剂中五味子乙素及多种活性成分时流动相体系的选择

杨孝容 , 向清祥 , 陈稼轩

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.012

建立了用高效液相色谱法测定五味子和含五味子的制剂中五味子乙素的流动相体系.用Shim-pack VP-ODS (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,在柱温30 ℃、检测波长285 nm、流速1.0 mL/min的条件下,用不同的流动相组成及其不同比例研究了五味子提取液中3种木脂素(五味子乙素、安五脂素和五味子甲素)的保留时间及其分离情况,从中选择测定五味子乙素的最佳流动相体系.结果表明,在甲醇-水、甲醇-冰醋酸-水的流动相体系中,安五脂素和五味子乙素很难完全分离;而在乙腈-甲醇-水和乙腈-冰醋酸-水流动相体系中,3种木脂素可很好地分离.以乙腈-甲醇-水(体积比为17∶58∶25)为流动相测定五味子和护肝片中3种木脂素的含量,相对标准偏差(n=4)为0.95% ~5.8% ,平均加标回收率为94.50% ~105.6% .将该流动相体系用于供试品中3种木脂素含量的测定,分离效果好,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱法 , 流动相 , 五味子乙素 , 安五脂素 , 五味子甲素 , 五味子 , 中药制剂

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