王成云
,
张伟亚
,
杨左军
,
顾浩飞
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.08.013
建立了一种采用高效液相色谱检测有机硅涂料中多环芳烃的方法,该方法所用色谱柱为多聚C18(LC-PAH)柱,流动相为乙腈/水,采用梯度淋洗方式,开始时为40%乙腈,28 min后变为82%乙腈,48 min后变成100%乙腈,保持8 min.该方法的线性范围为0.10~200 mg/L,线性相关系数为0.999 3~1.000 0,平均回收率为69.59%~100.31%,精密度实验RSD为1.34%~7.84%,检测限(S/N=5)为0.05~0.10 mg/L.该方法完全可以满足有机硅涂料中多环芳烃的检测要求.
关键词:
高效液相色谱
,
多环芳烃
,
有机硅涂料
张伟亚
,
吴采樱
,
王成云
,
杨左军
,
刘丽
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.020
采用气相色谱-质谱(选择离子方式)测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT),样品用甲醇振荡萃取,以Supelco WAXTM-10(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)为分析柱.该方法对样品中BHA和BHT的检测限分别为2.5 μg/g和0.5 μg/g.方法简便、快速、灵敏,可用于多种化妆品的检验.
关键词:
气相色谱-质谱
,
选择离子法
,
化妆品
,
丁基羟基茴香醚
,
二丁基羟基甲苯
杨左军
,
张伟亚
,
王成云
,
许德珍
,
潘坤永
,
吴采樱
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.022
采用以溶胶-凝胶技术涂渍的富勒烯固相微萃取纤维头,利用顶空固相微萃取/气相色谱法对聚氯乙烯(PVC)塑料玩具在模拟人体唾液浸泡液中邻苯二甲酸二酯类化合物的溶出量进行了测定,并对模拟人体唾液中5种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取时间、萃取温度、盐效应、热解吸时间、振荡速度等条件进行优化,研究了PVC塑料玩具在模拟人体唾液中的浸泡条件对增塑剂溶出量的影响.该方法目标化合物的检出限为0.079~1.7 μg/L,回收率为88.4~107.7%(RSD<8%).应用于实际玩具样品的分析,结果令人满意.对以溶胶-凝胶技术制备的富勒烯固相微萃取纤维头与商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)固相微萃取纤维头的性能进行了对比.
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱法
,
邻苯二甲酸二酯类化合物
,
增塑剂
,
模拟人体唾液
,
溶胶-凝胶技术
,
富勒烯涂层
,
聚氯乙烯
,
玩具
杨左军
,
张华山
,
程介克
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.03.001
采用8-羟基喹啉-5-磺酸(HQS)作柱前衍生试剂,不含对离子试剂,在ODS柱上以甲醇-水(38∶62V/V,含有10mm ol/L pH5.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液)作为流动相,4.7min内高选择性测定了痕量Pd?.此方法共存离子允许量很大,具有很高的选择性 ,且流动相在同类试剂中最简单,当信噪比为3时,检出限为2.1ng/m L.方法用于直接测定矿样中痕量钯,结果与标准参考值相符.
关键词:
钯
,
高效液相色谱
,
8-羟基喹啉-5-磺酸