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H2O2处理H4SiW12O40/SiO2光催化降解有机染料的研究

周国辉 , 杨志远 , 杨赟 , 冯传启 , 杨水金

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.06.022

采用溶胶-凝胶法将Keggin型H4SiW12O40负载在SiO2上,并用30%H2O2溶液对其进行敏化,制得H4SiW12O40/SiO2/H2O2光催化剂,分别利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射(XRD)对该光催化剂进行表征分析,结果表明H4SiW12O40高度分散在SiO2上,并且经过H2O2溶液处理的光催化剂在935.2 cm-1出现了一个较弱的过氧基吸收峰,这与过氧多酸化合物的吸收峰较一致.另外,进行甲基橙模拟废水溶液在黑暗条件下的吸附-脱附平衡实验,结果表明在30 min达到吸附-脱附平衡,故优化组实验选择在黑暗下搅拌30 min以达到吸附-脱附平衡.接着对甲基橙的初始浓度、溶液pH以及催化剂用量进行优化.实验发现,在甲基橙初始浓度为15 mg·L-1,溶液pH为1.0,催化剂的用量为6 g·L-1的优化情况下,光降解3.0h,甲基橙的降解率达到99.0%,H4SiW12O40/SiO2/H2O2光催化降解甲基橙溶液的过程符合一级动力学反应规律;且H4SiW12O40/SiO2/H2O2对甲基紫、孔雀石绿、亚甲基蓝、罗丹明B和甲基红均具有较高的光催化活性,降解率达87.5%~ 100.0%.

关键词: 硅钨酸 , 甲基橙 , SiO2 , 光催化 , 降解

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁酮乙二醇缩酮

白爱民 , 余建勇 , 郑静 , 黄玲 , 杨水金

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.04.040

报道了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40/PAn的制备,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(乙二醇):n(丁酮)=2:1,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间2.5 h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达67.2%.

关键词: 丁酮乙二醇缩酮 , 磷钨酸 , 聚苯胺 , 催化

原位法制备 H3PW12 O40/SiO2催化剂及其催化性能

杨水金 , 徐玉林 , 龙辉 , 杨赟 , 黄永葵

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅰ).029

用原位合成法制备了不同固载量的磷钨酸催化剂 H3 PW12 O40/SiO2作催化剂,通过FT-IR、XRD等手段对催化剂进行表征.结果表明,在煅烧温度为200℃,活化时间为4 h,H3 PW12 O40负载量为20%时,原位法制备的催化剂在载体孔壁中高度分散的磷钨酸仍然保持了Keggin 特征结构,且与 SiO2材料的表面羟基存在一定的化学相互作用.对苯甲醛1,2-丙二醇缩醛合成的催化性能研究表明,固定苯甲醛用量为0.2 mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量1.0%,环己烷用量为8 mL,反应时间为60min 条件下,产品收率可达88.5%.催化剂使用5次以后,催化活性仍然保持在接近51.7%.

关键词: 磷钨杂多酸 , SiO2 , 苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 , 催化

掺杂Eu3+离子的YPO4的合成及其发光特性

杨水金 , 陈年友 , 胡珍珠 , 余新武

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2003.01.040

用BPO4和稀土氧化物为原料, 采用固相反应法合成了掺杂Eu3+离子的YPO4, 并用X射线粉末衍射对其结构进行了表征. X射线粉末衍射实验结果表明: YPO4属四方晶系, 晶胞参数a=0.6894 nm, c=0.6020 nm, 属I41/amd (No.141)空间群. 测定了其激发光谱和发射光谱, 探讨了掺杂Eu3+离子的YPO4的发光特性.

关键词: YPO4∶Eu3+ , 合成 , 发光

掺杂 Eu3+ 的 Na24P2Mo22O83 的合成及其发光特性

杨水金 , 孙聚堂

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.01.005

采用固相反应法合成了掺杂 Eu3+ 的新型杂多酸盐 Na24P2Mo22O83荧光体,并通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射对其组成及结构进行了表征,新型杂多酸盐 Na24P2Mo22O83属正交晶系,晶胞参数 a=1.4774 nm,b=1.1896 nm,c=1.1042 nm,属 D24-P212121(No.19) 空间群.测定了其激发光谱和发射光谱,探讨了掺杂 Eu3+离子的 Na24P2Mo22O83 的发光特性.

关键词: Eu3+ , Na24P2Mo22O83 , 固相反应 , 合成 , 发光

用环境友好催化剂合成丙酸异丁酯的研究

杨水金 , 许娄金 , 余协卿 , 王冬明 , 陈才元

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2003.01.044

报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为环境友好催化剂, 对以丙酸和异丁醇为原料合成丙酸异丁酯的反应条件进行了研究. 实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成丙酸异丁酯的良好催化剂, 最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.2∶1, 催化剂用量为反应物料总质量的2.0%, 反应时间1.0 h, 反应温度106~125 ℃. 上述条件下, 丙酸异丁酯的收率可达79.1%.

关键词: 丙酸异丁酯 , TiSiW12O40/TiO2 , 环境友好催化剂 , 酯化反应

掺杂Tb3+的Ba2WO3F4荧光体的合成及其发光特性

杨水金 , 孙聚堂

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2001.05.004

本文采用固相反应法合成了Ba2WO3F4及掺杂Tb3+的Ba2WO3F4荧光体,测定其X射线粉末衍射光谱、激发光谱和发射光谱.所合成的Ba2WO3F4荧光体为单斜晶系,属CC空间群(C4S),晶胞参数为:a=1.1511nm,b=0.9382nm,c=0.7188nm,β=126.05°.探讨了Ba2WO3F4及掺杂Tb3+离子的Ba2WO3F4荧光体的发光特性.

关键词: Ba2WO3F4 , Tb3+ , 合成 , 发光

稀土与L-亮氨酸、咪唑三元配合物的合成及抑菌作用研究

陈芳 , 胡珍珠 , 石鹤 , 杨水金

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.03.013

在乙醇介质中, 用氯化稀土盐与L-亮氨酸、咪唑反应合成了稀土三元配合物[RE(Leu)3Im(H2O)]Cl3·2H2O(RE=La, Dy, Y; Leu-L-亮氨酸; Im-咪唑). 通过化学分析、元素分析确定了配合物的组成; 并利用摩尔电导率测定、 IR, UV及TG-DTG等对配合物进行了其配位行为和热分解机制的研究; 抑菌实验表明该类配合物对大肠杆菌均具有不同程度的抑制作用, 以ρ(配合物)=10 g·L-1用药, 24 h后对大肠杆菌的菌落抑制率均为100%.

关键词: 亮氨酸 , 咪唑 , 抑菌 , 热稳定性 , 稀土

SO42-/TiO2-La2O3催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

杨水金 , 杜心贤 , 陈芳 , 胡珍珠 , 孙聚堂

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.03.011

报道了以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3为多相催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了SO42-/TiO2-La2O3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:在n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的0.50%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达95.8%.

关键词: 丁醛1,2-丙二醇缩醛 , SO42-/TiO2-La2O3 , 催化 , 缩醛反应

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