李来生
,
杨汉荣
,
罗丽萍
,
周礼胜
,
陈雄泉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.012
采用固液相表面连续反应法,制备含硫的偶联剂γ-巯基丙基键合硅胶(MPS),通过引发剂,使偶联剂键合硅胶表面的巯基与二烯丙基三硫化物发生巯烯加成反应制备二烯丙基三硫化物键合硅胶(DTS).采用元素分析、红外光谱、热重分析和质谱分析测试技术进行结构表征,MPS和DTS的键合量分别为1.73和0.27 mmol/g.通过抑菌环试验考察了DTS对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、产气杆菌和变形杆菌的抑菌活性,抑菌环分别为9.0、8.1、10.1、9.2和8.9 mm.实验同时采用搅拌涂布平板法考察了牛肉膏蛋白胨基中DTS含量对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌效果的影响.结果表明,DTS对5种细菌均有良好的抑制活性.消除了蒜素固有的浓烈的大蒜气味,同时保存了二烯丙基三硫化物的抗菌活性.初步探讨了该DTS的抗菌机理.
关键词:
二烯丙基三硫化物
,
制备
,
表征
,
抗菌作用
,
大蒜
李来生
,
许丽丽
,
杨汉荣
,
刘妙芬
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.021
研究了11种碱性化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,以ODS为参比,考察了流动相中甲醇含量、pH值对CCSP分离碱性物质的影响及CCSP的亲硅醇基活性,探讨了碱性物质在新固定相上的保留机理. 结果表明,用不加缓冲盐的甲醇(含量分别为55%、40%、30%)-水二元流动相,未经封尾处理的姜黄素键合固定相能实现三组碱性化合物的基线分离. 在相同色谱条件下,与ODS柱相比,CCSP对碱性物质具有较高的选择性,且N,N-二甲基苯胺和β-萘胺、N-甲苯胺和间硝基苯甲醛的洗脱顺序与ODS不一致,说明二者的保留机理有差异. 新固定相对碱性化合物的分离除与疏水作用有关外,还与n-π和π-π作用、偶极-偶极作用、氢键作用和电荷转移等作用有关. 新固定相对碱性化合物分离具有两大优势:一是由于其较弱的疏水性和多种作用位点,有利于碱性化合物的快速分离;二是偶联剂间隔臂的屏蔽作用和配体的立体保护效应使硅醇基效应得到有效抑制,使得用单纯的甲醇-水流动相就能得到比在ODS上更对称的峰形,且碱性化合物的容量因子k'均随甲醇含量的增大而减小,并未出现"U"状.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
姜黄素键合硅胶固定相
,
碱性化合物
,
色谱保留机理
许丽丽
,
李来生
,
杨汉荣
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.019
通过γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分姜黄素键合到硅胶上,制备了姜黄素液相色谱键合硅胶固定相(CCSP).采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相结构进行了表征.以甲醇和水为二元流动相,不同的中性、酸性和碱性化合物为溶质探针,并用ODS柱作参比,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究.研究结果表明,姜黄素键合固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中所含有的基团形成了含芳环的共轭体系,从而引入了n-π和π-π作用位点,所含的羟基和β-二羰基与溶质之间存在偶极-偶极和氢键作用,与ODS相比,该固定相在极性化合物分离中占优势,且分析速度较快.
关键词:
高效液相色谱法
,
姜黄素
,
硅胶键合固定相
,
色谱性能
,
保留机理
,
天然配体
