朱新锋
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刘万超
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杨海玉
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李磊
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杨家宽
中国有色金属学报
以柠檬酸为主要浸出剂,在室温下合成柠檬酸铅前躯体,将其低温焙烧生成超细PbO/Pb粉末.结果表明:废旧铅蓄电池铅膏的主要成分PbO_2、PbO和PbSO_4都能生成柠檬酸铅,铅回收率均在98%以上;由PbO与PbO_2生成的前躯体与标准柠檬酸铅晶型基本相同,结构呈堆积条状,粒径为20～30 μm,而由PbSO_4得到的前躯体可能含较多结晶水,与标准柠檬酸铅晶型有较大区别,呈鳞片状结构,粒径为1～10 μm;3种前躯体都能在低温焙烧下得到超细PbO/Pb粉末,粒径为200～500 nm;采用柠檬酸湿法浸取铅膏直接制备电池生产用超细PbO粉体的新工艺,为废旧铅酸电池的回收技术提供了一种新的思路.
关键词:
废铅酸电池
,
湿法冶金
,
柠檬酸
,
超细PbO/Pb粉末
杨海玉
,
俞英
,
郑秀丽
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.019
建立了固相萃取(SPE)-反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定橙子中痕量辛硫磷、二嗪农有机磷农药残留量的方法.样品经甲醇超声提取、C18固相萃取柱净化后,采用液相色谱柱分离,以乙腈-水(体积比为85:15)为流动相等度洗脱,于254 nm下紫外检测.结果表明:在0.1～10.0 mg/L和0.4～10.0 mg/L范围内,辛硫磷、二嗪农的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;样品的加标平均回收率为87.3%～102.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～4.9%.将该分析结果与用基质固相分散法(MSPD)处理样品所得的结果相比较,发现SPE对二嗪农的提取效果较好,而MSPD对辛硫磷的提取效果较好,但两种方法都能较好地净化样品,均能满足残留量的分析要求.
关键词:
固相萃取
,
基质固相分散
,
高效液相色谱
,
有机磷农药
,
橙子
