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湿化学法合成纳米AlN粉末?

户永振 , 杨碧云

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.06.025

采用醇盐水解工艺结合碳热氮化还原法进行纳米AlN 粉末的制备.以异丙醇铝、果糖、无水乙醇为原料,制备出透明的凝胶,干燥后得到分子水平混合的前驱体,在1450℃经碳热氮化还原法制备出单相AlN纳米粉末.系统研究了前躯体形成机制,以及碳热氮化还原的温度和时间、C/Al 摩尔比、凝胶温度等因素对合成粉体的影响.采用 XRD、TG-DSC 和SEM对合成产物的特性进行了分析和表征.通过优化工艺,制得类球形的 AlN 粉末颗粒,其颗粒大小为30~90 nm.

关键词: AlN , 醇盐水解法 , 合成 , 纳米颗粒

凝胶陈化对ZrB2粉末制备的影响

杨碧云 , 李军平 , 汪庭语 , 李锐星 , 冯志海 , 才鸿年

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2014.13564

以正丙醇锆、硼酸、醋酸和D-果糖为原料,采用溶胶-凝胶法,结合高温碳热还原反应制备得到了长柱状单相ZrB2粉末。反应体系中, D-果糖不仅提供碳热还原反应的碳源,同时作为化学修饰剂,起到抑制正丙醇锆快速水解的作用。通过对比未陈化和陈化的凝胶制备得到的产物,探讨了陈化过程对于ZrB2粉末制备的影响。结果表明,凝胶陈化有利于ZrO2向ZrB2的完全转化。当起始原料满足n(B)/n(Zr)=3.5~4, n(C)/n(Zr)=7时,采用室温陈化7 d的凝胶在1550℃保温2 h可获得长度为4~7μm,横截面等效直径约为1μm,长径比约为4~7,比表面积为2.53 m2/g, D50=6.46μm的单相长柱状ZrB2粉末。

关键词: 陈化 , 溶胶-凝胶 , 合成 , ZrB2

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