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配合物[Zn(CH3COO)2(C7H6N2S)2]的合成、晶体结构及表征

马卫兴 , 钱保华 , 程青芳 , 王建 , 许兴友 , 陆路德 , 杨绪杰 , 汪信 , 宋海斌

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.05.031

用乙酸锌和2-氨基苯并噻唑为原料在甲醇介质中反应制得了配合物[Zn(CH3COO)2(C7H6N2S)2],用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,其晶体属于正交晶系,空间群为Pna2(1),晶胞参数分别为a=0.8547(3)nm,b=2.7586(8)nm,c=0.9066(3)nm,α=β=γ=90°,V=2.1376(11)nm3;Dc=1.503g/cm3;Z=4;F(000)=992;μ=1.375mm-1.

关键词: Zn(Ⅱ)配合物 , 谱学表征 , 晶体结构

由a-萘乙酸构筑的锌配合物的合成、晶体结构和性质研究

尹福军 , 阎月荣 , 李正明 , 赵宏 , 许兴友 , 陈瑶 , 黄欣欣 , 杨绪杰 , 王鹏

人工晶体学报

利用溶剂自然挥发法合成了一个新的单核配合物[Zn (α-NAA)2(H2O)2](HNAA=α-naphthylacetic acid),利用单晶X-射线衍射,粉末衍射仪,元素分析,红外光谱对其进行表征.结果表明该单晶属于单斜晶系Cc空间群,a=3.4607(4) nm,b=0.5509 (7) nm,c =1.1027(13) nm,β=106.8830(10)°,R(int) =0.057.同时,对配合物的热重性质和固体荧光性质进行了研究,CCDC 1053260.

关键词: α-萘乙酸 , 配合物 , 晶体结构 , 合成 , 性质

改性氢氧化镁的制备及在PA66中的阻燃应用

蒋文俊 , 李哲曌 , 张春祥 , 方劲 , 杨绪杰 , 陆路德 , 刘孝恒

功能材料

以氯化镁、氢氧化钠、尿素和硬脂酸钠为原料,采用沉淀法制备出改性氢氧化镁(MH)粉末材料.结果表明,制备的MH为无规则的、粒径为30~120nm的,且至少有一维是纳米结构的片状材料.在应用方面,采用熔融挤出法制备了多组不同配方的尼龙66(PA66)复合材料.研究发现,MH单独使用时阻燃效率低,将它与微胶囊红磷(MRP)复配使用后能有效地提高材料的阻燃性能.当x(PA66)∶x(MRP)∶x(MH)=100(phr)∶10(phr)∶8(phr)时,MRP/MH/PA66复合材料的垂直燃烧为V-0级,LOI能达到32%.此外,还探讨了可能的阻燃机理,并通过TG、TG-MS等手段研究了材料的热氧稳定性及热氧分解气态产物.

关键词: 硬脂酸钠 , 改性氢氧化镁 , 微胶囊红磷 , 尼龙66 , 阻燃性能

介孔纳米钼酸钡粉末的制备及表征

蒋文俊 , 张春祥 , 朱俊武 , 陆路德 , 刘孝恒 , 汪信 , 杨绪杰

人工晶体学报

本文采用沉淀法以非离子表面活性剂、乙醇及可溶性盐的混合体系为模板,通过温度控制,成功制备出介孔纳米钼酸钡材料.采用XRD、TEM、Raman以及FT-IR对材料的晶体结构、形貌及谱学特性进行表征分析.实验结果表明,该材料的孔径为3.62 nm左右,且钼酸钡晶体的空间群为I41/a,其晶胞具有对称中心,属于D4h点群.另外,探讨了可能的成孔机理.

关键词: 模板剂 , 介孔材料 , 谱学特性 , 表征

一种新型非线性分子C22H22N4O3的合成、晶体结构及表征

程青芳 , 许兴友 , 马卫兴 , 王惠彦 , 张辉 , 刘丽莎 , 杨绪杰

人工晶体学报

设计并合成了一种新型的非线性材料分子,2-二氰基甲叉-3-氰基-4-[2-N,N-二羟基乙基氨基苯乙烯基]-5,5-二甲基-2,5-二氢呋喃.用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数分别为a=9.5364(12)nm,b=10.1030(15)nm,c=13.599(2)nm,α=91.306(2)°,β=102.046(3)°,γ=117.149(3)°,Dc=1.148 g/cm3,Z=2,F(000)=412,V=1129.7(3)nm3.

关键词: 非线性材料 , 晶体结构 , 谱学表征 , 合成

纳米介孔分子筛的合成、表征与催化性能的研究

姜廷顺 , 赵谦 , 陶涛 , 陆路德 , 杨绪杰 , 殷恒波 , 陈康敏

材料导报

以硅酸钠为硅源、偏铝酸钠为铝源、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,两步水热法合成出了有序性好、热稳定性与水热稳定性高的介孔分子筛.XRD、AFM、TG、RT-IR、BET比表面和孔径测定以及热稳定性和水热稳定性研究表明:制得了粒径为30~50nm的纳米级介孔分子筛,并且所制备介孔分子筛的比表面积大于800m2/g;在1123K以上热稳定性好;100℃水热处理10天后有序性、孔径和比表面都没有明显的变化.负载Pt样品对苯加氢反应的催化性能研究表明,反应温度250℃、3.0MPa下,载Pt样品的苯加氢活性和选择性都接近100%,连续反应30h催化活性没有明显的降低.

关键词: 介孔分子筛 , 纳米材料 , 水热稳定性 , 苯加氢反应

可膨胀石墨的制备及谱学特性研究

蒋文俊 , 方劲 , 李哲曌 , 杨绪杰 , 陆路德 , 查培法 , 浦龙娟

功能材料

采用化学氧化法,以石墨粉(≤30μm)为原料,硫酸与高锰酸钾为氧化剂,以及磷酸为辅助插层剂制备出具有高膨胀体积的可膨胀石墨(EG).通过XRD、Raman、SEM、EDS、FT-IR以及TG-DTA等测试手段对材料的微观结构、形貌、谱学特性及热稳定性进行表征分析.实验结果表明,当硫酸与磷酸体积比为2:1时,EG氧化-插层效果最好,在 400℃时膨胀体积达102ml/g.同时EG片层中含有P、S、Mn等元素,表明可能插入了磷酸、硫酸以及Mn的磷酸二氢盐、硫酸盐等物质.TG-DTA显示,EG的起始膨胀温度在160℃左右,且石墨在氧化-插层后,有序结构没有被完全破坏,部分石墨仍具有很好的耐热氧性.另外,探讨了EG可能的形成及膨胀机理.

关键词: 石墨粉(≤30μm) , 氧化-插层 , 可膨胀石墨 , 谱学特性 , 表征

混合溶剂热法制备[Zn(L-trp)(D-trp)]n

王建 , 许兴友 , 马卫兴 , 赵宏 , 陆路德 , 杨绪杰 , 汪信

人工晶体学报

新型氨基酸配位聚合物[Zn(L-trp)(D-trp)]n(L-trp和D-trp分别是L-色氨酸和D-色氨酸)通过水热法制备,并进行元素分析、红外光谱、单晶X-衍射等的表征.该化合物属三斜晶系,P-1,a=0.91670(10)nm,b=0.53320(6)nm,c=1.9525(2)nm,Z=2.为二维双链平面结构.此配位聚合物具有中心对称空间群.每个锌离子Zn2+与一对外消旋体配合,而形成内消旋化合物.

关键词: 色氨酸 , Zn(Ⅱ)配位聚合物 , 混合溶剂热法 , 表征

纤维状凹凸棒增强尼龙6的微观结构及力学性能

史建设 , 张春祥 , 杨绪杰 , 陆路德 , 汪信

功能材料

采用熔融共混的方法在双螺杆挤出机上制备尼龙6/凹凸棒(AT)纳米复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)观察、分析了复合材料的晶体结构和断面相貌.通过微观组织相貌和结晶形态探讨了凹凸棒对尼龙6基体的增强机理,实验结果表明,复合材料的拉伸强度随凹凸棒含量的增加而增加, 在凹凸棒质量分数为10%时,比纯尼龙6的拉伸强度提高了32.6%,复合材料的简支梁缺口冲击强度在凹凸棒质量分数为5%时达到最大,较纯尼龙6提高31%.材料的热稳定性也有一定程度的提高.

关键词: 尼龙6 , 凹凸棒 , 微观结构 , 力学性能

纳米Cu2O的制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能

朱俊武 , 陈海群 , 谢波 , 杨绪杰 , 陆路德 , 汪信

催化学报

以Cu(NO3)2和NaOH为原料,以水合肼为还原剂,通过沉淀法在室温下制备了纳米Cu2O. 采用X射线衍射、透射电镜和X射线光电子能谱等手段对产物进行了表征,并用热分析法考察了不同形貌的纳米Cu2O对高氯酸铵热分解的催化作用. 结果表明,通过改变NaOH溶液的加入量可分别得到长针形和多边形的纳米Cu2O. 通过调节反应物浓度可以将纳米Cu2O粒径控制在19~68 nm. 不同形貌的纳米Cu2O均能强烈催化高氯酸铵的热分解,其中分散性良好的多边形纳米Cu2O的催化活性较高,添加2%的多边形纳米Cu2O可使高氯酸铵的高温分解温度降低103 ℃,分解放热量由590 J/g增至 1350 J/g.

关键词: 氧化亚铜 , 沉淀法 , 高氯酸铵 , 热分解

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