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氮化镓基蓝、绿光LED中游工艺技术产业化研究

张书明 , 杨辉 , 段俐宏 , 王海 , 李秉成 , 王胜国 , 吴启保 , 章裕中 , 胡德进 , 张双益

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2003.01.011

氮化镓基蓝、绿光LED在光显示及未来的白光照明领域具有广阔的应用前景,中国科学院半导体研究所和深圳市方大国科光电技术公司利用双方各自的技术优势和资金管理优势,实现了氮化镓基蓝、绿光LED中游工艺技术产业化,目前产品已经批量上市销售.

关键词: 氮化镓 , LED , 产业化

从高温合金废料浸出渣中浸出钌的实验研究

赵家春 , 范兴祥 , 董海刚 , 吴跃东 , 李博捷 , 杨海琼 , 赵文虎 , 杨辉

贵金属

针对高温合金浸出渣中的钌,采用碱焙烧-水浸工艺进行实验研究,考察了碱料比、焙烧温度、焙烧时间、水浸温度、水浸时间等因素对钌浸出率的影响。结果表明,碱料比、焙烧温度对钌的浸出率影响较大。在最佳的实验条件:碱料比8:1、焙烧温度600℃、焙烧时间4 h、水浸温度95℃、水浸时间3 h下,钌的浸出率为98.3%。

关键词: 有色金属冶金 , 高温合金废料 , 碱焙烧 , 水浸 ,

CdSiP2单晶生长及防爆工艺研究

吴圣灵 , 赵北君 , 朱世富 , 何知宇 , 陈宝军 , 杨辉 , 王小元 , 孙宁

人工晶体学报

对磷硅镉(CdSiP2)单晶生长过程中发生爆炸的原因进行了分析,设计出新型的逐层减压坩埚.通过在内外层坩埚之间的空腔内加入适量CdSiP2粉末产生的蒸气压,平衡和降低了晶体生长过程中坩埚内壁承受的压力,实现逐层减压,从而减小了内层坩埚形变,降低了生长容器爆炸的几率.同时,改进了布里奇曼生长法的降温工艺,生长出尺寸达φ14 mm×32mm的CdSiP2单晶体.X射线分析表明单晶衍射面为(204)晶面,回摆峰半峰宽值为0.434,衍射谱峰强度高,具有良好的对称性;晶体在1500~7500 cm-1波数范围的红外透过率达55%,吸收系数为0.10 ~0.17 cm-1,电阻率1.3×107 Ω·cm.

关键词: 改进布里奇曼法 , CdSiP2晶体 , 逐层减压坩埚

磷硅镉的差热分析与晶体生长

杨辉 , 朱世富 , 赵北君 , 何知宇 , 陈宝军 , 吴圣灵 , 吴敬尧 , 孙宁

稀有金属材料与工程

利用毛细管中的差热分析研究了磷硅镉晶体的热力学性质,得到了磷硅镉的熔点和凝固点分别为1139和1126℃,过冷度为13℃.根据差热分析结果,对晶体生长炉以及温场分布进行了优化,采用改进的布里奇曼法生长得到了直径15mm,长40 rnm的无开裂磷硅镉晶体.利用X射线衍射,能谱以及红外分光光度计对晶体进行了表征.发现了(112)解理面,能谱测试表明晶体符合化学计量配比,在7000~1500 cm-1红外透光范围内红外透过率达到55%.所有表征手段显示得到的晶体结构完整,光学性能良好,可用于器件的制作.

关键词: 磷硅镉 , 晶体生长 , 表征 , 差热分析

CdSiP2晶体的生长与热膨胀性质研究

杨辉 , 朱世富 , 赵北君 , 何知宇 , 陈宝军 , 孙宁 , 吴敬尧 , 林莉

人工晶体学报

设计出PBN内衬的逐层减压石英生长安瓿,采用改进的垂直布里奇曼法,获得了完整无开裂的CdSiP2晶体,尺寸达φ15 mm × 65 mm.采用高分辨X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线能谱仪对生长的晶体进行测试表明,生长晶体化学成分非常接近CdSiP2的理论化学配比,结晶性良好.运用红外分光光度计以及红外显微镜对厚度2mm的CdSiP2晶片进行了红外光学性能测试,结果表明,在2~5 μm范围内的红外透过率在53%以上,晶片的红外透过率均匀性接近90%.对CdSiP2晶体a轴方向与c轴方向的热膨胀系数αa和αc分别进行了测定,在温度620K时,a轴方向的热膨胀系数αa高达4×10-6 K-1,几乎为αc的三倍.计算得到Cd-P键rCd-P的热膨胀系数为17×10-6 K-1,比Si-P键rSi-P大得多,采用电子结构理论分析了CdSiP2晶体各向异性热膨胀机理.

关键词: CdSiP2 , 晶体生长 , 布里奇曼法 , 热膨胀

CdSiP2多晶合成的热力学研究

杨辉 , 朱世富 , 赵北君 , 陈宝军 , 何知宇 , 樊龙 , 刘光耀 , 王小元

人工晶体学报

采用离子型化合物函数模型,对CdSia2多晶合成过程的反应焓、熵、Gibbs自由能以及化学平衡常数等热力学参数进行了计算,在1473 K合成CdSiP2多晶时,系统的焓变△rHT <0,熵增加值△rSr为负,Gibbs自由能△rGT=-29.68 kJ/mol,平衡常数KT=11.289.结果表明:在1473 K合成CdSiP2多晶,化合反应速率很大,反应充分,产物生成率高,系统趋于稳定.根据计算结果提供的温度1473 K进行CdSiP2多晶合成实验,获得了外观呈紫红色,完整致密的多晶锭,经X射线衍射和光电子能谱分析表明,合成产物为高纯、单相的CdSiP2多晶材料.采用合成的多晶料为原料进行单晶生长,获得了结晶性较好的CdSiP2单晶体.

关键词: CdSiP2 , 热力学参数 , 多晶合成 , 单晶生长

甲基丙烯酸酯交联改性二氧化硅涂层的制备和性能研究

蔡弘华 , 杨辉 , 李海洋 , 李玉亭 , 李润 , 许小敏 , 任祥忠 , 罗仲宽

稀有金属材料与工程

不饱和C=C双键表面修饰的二氧化硅粒子采用正硅酸乙酯和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)共水解制备,然后加入甲基丙烯酸甲酯单体和引发剂原位聚合生成PMMA接枝改性二氧化硅溶胶.将该有机-无机复合溶胶旋转涂覆到金属基片(黄铜及不锈钢)上,经90~120℃热处理2 h制备了复合涂层.采用傅立叶变换红外光谱、X-射线衍射、透射电镜表征了涂层结构和形貌,同时用激光光散射、铅笔硬度仪等对溶胶粒径和涂层性能进行了测试.结果表明该方法制备的PMMA-二氧化硅体系在一较宽的浓度范围内都能形成透明的稳定溶胶,接枝改性后的二氧化硅纳米粒子在聚合物中分散均匀,涂层机械强度明显提高,对金属基底具有良好的附着效果.

关键词: 有机-无机复合涂层 , 溶胶-凝胶 , 改性二氧化硅 , 甲基丙烯酸甲酯

磷硅镉多晶合成的防爆工艺研究

刘光耀 , 朱世富 , 赵北君 , 陈宝军 , 何知宇 , 樊龙 , 杨辉 , 王小元

人工晶体学报

分析了磷硅镉(CdSiP2)多晶合成过程中产生爆炸的原因.采用双层石英安瓿作为反应容器和低温区域在炉管中部的合成炉.在合成低温阶段采用气相输运技术使原料分步反应,防止P蒸气压过高引起爆炸,在合成高温阶段采用机械振荡与熔体温度振荡相结合的方法使元素化合反应充分、完全,避免了合成中间产物聚集引起容器爆炸,成功合成出了完整、光滑、致密的CdSiP2多晶锭.采用X射线衍射(XRD)对多晶锭进行分析,结果表明:合成材料为高纯单相的CdSiP2多晶体,为CdSiP2单晶体的生长奠定了可靠基础.

关键词: 磷硅镉 , 双层石英安瓿 , 低温气相输运

CdSiP2多晶杂相分析与合成工艺改进

王小元 , 朱世富 , 赵北君 , 陈宝军 , 何知宇 , 樊龙 , 杨辉 , 刘光耀

人工晶体学报

以高纯(6N) Cd、Si、P单质为原料,按CdSiP2化学计量比并适当富磷配料,采用传统气相输运法合成出CdSiP2多晶.X射线衍射(XRD)分析及Rietveld全谱拟合精修结果表明合成产物中含有微量SiP和CdP2杂相,分析了杂相产生的原因.针对存在的问题改进合成工艺,引入高温熔体机械和温度振荡以及分步控温冷却等新工艺,获得了外观完整、内部致密均匀的CdSiP2多晶.XRD及能量色散谱仪(EDS)分析结果表明,合成产物为高纯单相CdSiP2多晶,为高质量单晶体的生长奠定了可靠基础.以改进工艺获得的CdSiP2多晶为原料生长出质量较好的单晶体,厚度为2mm的晶片样品在1500 ~ 7000 cm-1范围内的红外透过率在45%以上,计算出晶体的禁带宽度为2.09 eV.

关键词: CdSiP2 , 多晶合成 , 红外透过率

羟基磷灰石接枝壳聚糖表面改性及其复合水凝胶的生物相容性

杨慎宇 , 唐三元 , 谭文成 , 曾戎 , 杨辉 , 黄馨霈 , 夏吉生 , 屠美

材料研究学报

用壳聚糖修饰HA表面制备HA-接枝-壳聚糖纳米羟基磷灰石(HA-g-CS),然后将其与壳聚糖共混制成CS/HA-g-CS复合水凝胶.FTIR、TGA、XRD的测试结果表明,CS已经成功地接枝到HA的表面,接枝率为15.8%;SEM结果表明,HA-g-CS在CS基体的分散性相对于HA得到明显的改善,且CS/HA-g-CS比CS/HA复合水凝胶的抗压强度提高了43%.CS/HA-g-CS生物相容性评价的结果表明,材料的细胞毒性和植入安全性均达到了国家标准要求.这表明,CS/HA-g-CS复合水凝胶可作为一种优良的支架材料应用于组织工程领域.

关键词: 有机高分子材料 , 壳聚糖 , 羟基磷灰石 , 表面改性 , 复合水凝胶 , 生物相容性

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