肖丽萍
,
杨靖
,
周慧
,
陈春雨
,
孙世烨
,
楼辉
,
郑小明
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2012.10827
以优选的天然丝光沸石为原料,采用多步脱铝-钛化法合成钛硅分子筛,利用X射线粉末衍射、紫外-可见光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、N2吸附-脱附法以及氨程序升温脱附等手段对其进行了表征,并考察了它在苯乙烯氧化反应中的催化性能.结果表明,该方法可成功地将Ti同晶取代到天然丝光沸石的骨架中,其Si/Ti达到79,且能稳定地保持天然丝光沸石的结构.该钛硅分子筛在以H2O2水溶液为氧化剂的苯乙烯氧化反应中表现有良好的催化活性,是商业TS-1催化剂的75％,具有一定的应用前景.
关键词:
天然丝光沸石
,
脱铝
,
钛化
,
钛硅分子筛
,
苯乙烯
,
部分氧化
杨靖
,
霍翔
,
李保松
,
许好
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.22.017
以钛酸丁酯(TBOT)为原料,采用溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶,研究TiO2溶胶制备过程中乙醇用量的变化对溶胶粘度、密度、稳定性、粒径分布的影响,考察溶胶内部的化学结构和TiO2的物相转变情况.结果表明:随着乙醇含量的增加,溶胶的粘度、密度、Zeta电位减小;当醇钛物质的量比小于50时,溶胶平均粒径相差不大且粒径分布较窄,当醇钛物质的量比大于50时,平均粒径随乙醇含量的增加而增大,且粒径分布变宽;所制备的TiO2溶胶内部结构以Ti-O-Ti键为主,所形成的TiQ分子具有线性结构.TiO2溶胶真空干燥后,其粉末晶型为无定型态,经350℃焙烧后,纳米TiO2转变为锐钛矿型.
关键词:
TiO2溶胶
,
溶胶-凝胶法
,
粒径分布
,
zeta电位
,
稳定性
杨靖
,
陈杰珞
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.10.045
以正硅酸乙酯(TEOS),甲基三乙氧基硅烷(MTES)为硅源,硝酸为催化剂,制备了甲基修饰的二氧化硅膜,研究了MTES改性二氧化硅膜的表面润湿性与表面结构的关系以及MTES改性二氧化硅膜的吸水率.用已知表面张力的液体测定接触角,按扩展的Fowkes式计算试样的表面张力γs及其三组分值γsd(色散力)、γsp(偶极矩力)和γsb(氢键力),用热重分析(TG)法测定二氧化硅膜的吸水率.结果表明,随着MTES/TEOS摩尔比增大,二氧化硅膜的表面自由能显著减小,表面润湿性降低,主要是表面张力中氢键力组分的贡献.X射线光电子能谱分析表明,这是由于二氧化硅颗粒表面Si-CH3基团增加而Si-O和O-H基团减小所致.随着MTES/TEOS摩尔比增大,二氧化硅膜的吸水率降低,疏水性二氧化硅膜的MTES/TEOS摩尔比应大于0.8.
关键词:
二氧化硅膜
,
表面自由能
,
润湿性
,
疏水性
,
XPS
杨靖
,
许好
,
李保松
,
霍翔
,
李悦
膜科学与技术
doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2015.01.002
采用溶胶-凝胶法,在甲基化改性SiO2溶胶中掺杂PdCl2,制备Pd/SiO2有机-无机薄膜.通过XRD、红外光谱、TG-DTG分析、接触角以及SEM测试,考察该样品在N2气氛中的热稳定性.结果表明,Pd/SiO2膜材料经200℃以上温度焙烧后,样品中即出现了少量纳米金属Pd粒子,这些金属Pd为PdCl2还原所得.随着焙烧温度的升高,金属Pd粒子的衍射峰强度增加,膜材料中的Si-CH3吸收峰和Si-OH吸收峰减弱.样品中的Si-CH3吸收峰在750℃时完全消失.金属Pd的掺杂对SiO2膜材料的化学结构基本没影响.保持Pd/SiO2有机-无机薄膜及分离膜疏水性的最适宜焙烧温度为350℃.
关键词:
Pd/SiO2薄膜
,
溶胶-凝胶法
,
疏水性
,
热稳定性
雷美康
,
彭芳
,
曹培林
,
梅凯
,
杨靖
冶金分析
以盐酸硝酸(5+3)的混酸为消解液,微波消解钨矿样品,然后采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定钨矿中砷和汞.对微波消解程序进行优化,并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰.由于钨基体在酸性消解液中形成钨酸沉淀,而实际样品中其他共存离子浓度均低于允许浓度,因此,基体和共存元素对待测元素几乎没有影响.砷、汞的测定下限分别为0.20 mg/kg和0.10 mg/kg.选择不同钨矿石进行精密度考察,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.3 ％～6.2％范围内；加标回收试验表明,回收率在82％～101％之间.对钨矿石标准样品进行分析,砷的测定值与认定值一致.
关键词:
钨矿
,
微波消解
,
氢化物发生原子荧光光谱法
,
砷
,
汞
郭雅妮
,
惠璠
,
强雪妮
,
李海红
,
杨靖
材料科学与工程学报
doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.015
以商品活性炭纤维为原材料,研究厚度对其吸附性能的影响,分析不同酸洗活化方法对活性炭纤维的结构和吸附性能的影响.选择HNO3、H3PO4和HF三种酸洗剂,采用五因素四水平正交试验法,对活性炭纤维的不同酸洗活化方法进行研究.结果表明,2mm厚度的活性炭纤维的微孔最发达,吸附量最大;HNO3酸洗的最佳条件为HNO3浓度3％,活化温度55℃,水浴活化时间30min;H3PO4酸洗的最佳条件为H3PO4浓度30％,浸渍比1.5:1,煮沸时间3h;HF酸洗最佳条件为HF浓度40％,回流时间3h,活化温度60℃.
关键词:
活性炭纤维
,
电极材料
,
正交试验
,
活化
杨靖
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2010.06.007
以甲基三乙氧基硅烷替代部分正硅酸乙酯作为前驱物,用溶胶-凝胶法对亲水性SiO2膜进行改性,制备了甲基化改性SiO2膜.通过FTIR、SEM和气体渗透实验考察了甲基化改性对SiO2膜形貌、化学结构、气体渗透性及再生性的影响.结果表明,压差、温度对两种SiO2膜渗透分离性能的影响相似;甲基化改性使SiO2膜气体渗透速率显著增加,而H2/CO2选择性却没有明显下降;在水气环境中陈化后,虽然两种SiO2膜的H2/CO2选择性均未显著降低,但亲水性SiO2膜气体渗透速率下降明显,而甲基化改性SiO2膜则下降较小.再生可以部分恢复SiO2膜的渗透分离性能,与陈化前相比,再生使两种SiO2膜的渗透性能降低,H2/CO2选择性增大,甲基化改性大大减小了再生对膜渗透性能的劣化.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
水气稳定性
,
改性
,
再生
杨靖
,
王亚莉
,
李保松
,
李悦
材料导报
以甲基三乙氧基硅烷(MTES)替代部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物,采用溶胶-凝胶法制备甲基化改性SiO2膜.用几种已知表面张力的液体测定接触角,分别根据Owens二液法、扩展的Fowkes式以及van OssChaudhury-Good理论等方法求解了不同MTES与TEOS比例SiO2膜的表面自由能及其分量.结果表明,当n (MTES)/n (TEOS)≥0.8时,SiO2膜表面疏水性较好;3种方法计算所得SiO2膜表面自由能的变化规律相同,数值相差不大;随着MTES与TEOS物质的量比的增大,SiO2膜的表面自由能减小,膜表面疏水性的增加主要来自极性分量的贡献.根据van Oss-Chaudhury-Good理论求算出的极性分量比例较其余两种方法稍小.
关键词:
二氧化硅膜
,
改性
,
表面自由能
,
疏水性
