余训民
,
杭义萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.002
在分子连接性指数的基础上,建立了化合物结构信息连接性指数nχH(n=0,1,2,...,m),即nχH=∑(δiH@δjH@δkH@...@δmH)-0.5,其中1阶和2阶结构信息连接性指数为:1χH=∑(δiH@δjH)-0.5,2χH=∑(δiH@δjH@δkH)-0.5, 并计算了135个多氯代二苯并呋喃分子的1χH和2χH值。发现1χH或2χH或1χH和2χH与多氯代二苯并呋喃在不同色谱柱上的气相色谱保留指数(RI)和相对保留时间(RRT)有很好的相关性。各样本总体模型即定量结构-色谱保留关系(QSRR)相关模型的相关系数均在0.96以上,且物理意义明确,计算简单,使用方便。
关键词:
定量结构-保留关系
,
结构信息连接性指数
,
多氯代二苯并呋喃
,
气相色谱
,
相关性
黄少婵
,
杭义萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00863
建立了高效液相色谱-质谱同时测定塑料制品中的双酚A(BPA)和四溴双酚A(TBBP-A)的方法.采用超声波萃取技术萃取样品.系统地考察了前处理条件、色谱条件和质谱参数.实验表明,在50 ℃条件下,加入20 mL二氯甲烷对塑料样品中的BPA和TBBP-A超声提取60 min可获得较好的提取效果.以甲醇和水为流动相,采用液相色谱-质谱联用分离和检测BPA和TBBP-A.该方法的线性范围为0.1～2.0 mg/L; BPA和TBBP-A检出限分别为0.01 mg/kg 和0.02 mg/kg;回收率为85.4%～97.6% .该方法分离时间短,操作简便,实用性强,灵敏度高,适用于塑料制品中双酚A和四溴双酚A的残留分析.
关键词:
超声波萃取
,
高效液相色谱-质谱
,
双酚A
,
四溴双酚A
,
塑料制品
曹家兴
,
杭义萍
,
陆建平
,
童张法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00893
建立了固相萃取-离子色谱测定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精废液中乙酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、草酸、富马酸、柠檬酸、乌头酸等非氮有机酸和盐酸根、硫酸根、磷酸根等3种无机阴离子的方法.样品稀释液经强阴离子(SAX)固相萃取小柱净化除去糖类和色素等干扰基质,再用稀KOH溶液洗脱,经0.45 μm水膜过滤后,用IonPac AS15阴离子分离柱、KOH溶液梯度淋洗-抑制电导检测分离分析.考察了固相萃取小柱对待测离子的保留和洗脱条件.实验结果表明,除乙酸和乳酸的分离不完全、苹果酸与琥珀酸的组分重叠外,其余组分可达到完全分离,被测组分的浓度与其峰高在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于0.20 mg/L,相对标准偏差(RSD)小于6.7% .测定了2种甘蔗糖蜜和1种糖蜜酒精废液中有机酸及无机阴离子,结果满足检测的要求,样品中各组分的加标回收率为94%～109% .
关键词:
固相萃取
,
离子色谱
,
非氮有机酸
,
无机阴离子
,
甘蔗糖蜜
,
糖蜜酒精
,
废液
