张慧文
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胡昌勤
,
许明哲
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李娅萍
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杭太俊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.016
以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为.研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响.结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最.它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测.优化后的分离条件:运行缓冲液为70 mmol/L磷酸盐-100 mmol/L SDS (pH 6.5),分离电压为15 kV,分离温度为25 ℃.在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0 cm×75 μm(有效长度42.5 cm),压力进样5 kPa×5 s,在254 nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离.并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
头孢哌酮
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头孢哌酮S-异构体
,
相关杂质
袁耀佐
,
杭太俊
,
纪宇
,
张正行
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.020
采用6-氨基喹啉-N-(羟基琥珀酰亚胺基)氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,建立了AQC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质的含量.该衍生化反应可瞬问完成,衍生化产物稳定.采用的色谱条件为:Kromasil C18柱(250 mm x4.6 mm,5 lum),流动相A为0.1%乙酸铵(含0.03%乙酸),流动相B为水-乙腈(体积比为40:60),线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为248 nm.蒜氨酸在1.171 9-1 500ug/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),日内、日间测定的精密度良好(相对标准偏差(RSD)为1.8%,n=5),添加回收率为99.1%(RSD=1.9%,竹=5),最小检出浓度为0.15ug/mL.该方法准确、方便、快速.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
柱前衍生化
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蒜氨酸及其有关物质
,
大蒜
