薄艳娜
,
李蓉
,
张朋杰
,
林勤保
,
张宪臣
,
陈丽斯
,
胡仪光
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05008
建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.焙烤食品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经冷冻(-18℃)、低温高速离心净化,剪碎后的塑料包装材料采用体积比为1:1:1的甲醇-丙酮-正己烷混合溶剂进行液液超声萃取后进入HPLC-MS/MS分析.采用MGⅢC18色谱柱(2.0 mm× 100 mm,5μm),选择反应监测(SRM)模式测定.实验结果表明,31种邻苯二甲酸酯的特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.995 8).样品加标回收率除邻苯二甲酸二月桂酯(DLP)为70.9％～ 109.7％外,其余30种化合物为80.1％～ 113.0％,相对标准偏差(n=6)为1.0％～l 3.7％.31种PAEs的检出限在0.02～8.15 μg/kg之间,定量限在0.07～27.17μg/kg之间.应用该方法检测了面包、饼干、糕点、馅料4大类焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯的含量.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度高等优点,满足日常检测的要求.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
焙烤食品
,
塑料包装
李蓉
,
薄艳娜
,
卢俊文
,
林勤保
,
黄志强
,
陈丽斯
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12035
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS／MS）同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯类（ PAEs）物质残留量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取，用中性氧化铝净化后进行检测。经程序升温气化进样口（ PTV）不分流进样，TR-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行色谱分离，在选择反应监测（SRM）模式下进行质谱扫描，采用内标法定量。28种邻苯二甲酸酯的线性范围，除邻苯二甲酸二异壬酯（ DINP）在0.1~20 mg／L 外，其余27种均在0.05~10 mg／L范围内呈线性关系，相关系数 r2≥0.9962。方法检出限范围为0.1~9.8μg／kg，方法定量限范围为0.4~32.6μg／kg。分别在面包、饼干、糕点、馅料4类样品中进行低、中、高3个添加水平的加标回收试验，加标回收率为81.0％~117％，相对标准偏差（ RSD，n=6）为1.3％~13.6％。用建立的方法测定了不同焙烤食品中塑化剂的含量。该方法操作简单，可靠性高，适用范围广，适用于焙烤食品中邻苯二甲酸酯类物质残留量的检测。
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
塑化剂
,
焙烤食品
李波平
,
林勤保
,
宋欢
,
李莉莉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.014
建立了快速溶剂萃取-反相高效液相色谱检测塑料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己基酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的方法. 塑料样品经剪碎后,用二氯甲烷作溶剂经快速溶剂萃取,浓缩、过滤,用反相高效液相色谱Diamond-C18 柱 (250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离,V(乙腈):V(水)=95:5作流动相,流速1.0 mL/min ;用波长为254 nm紫外检测,外标法定量. 在DEHP和DNOP的质量浓度为0.1～100 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数＞0.999. 加标回收率87%～108%,RSD＜5.20%,检测限为10 mg/L. 方法快速、简便易行,分离度较好,可作为测定塑料中增塑剂邻苯二甲酸酯类的方法.
关键词:
反相高效液相色谱
,
快速溶剂萃取
,
邻苯二甲酸二(乙基)己基酯
,
邻苯二甲酸二正辛酯
