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基于XRD的径向分布函数法研究碳纤维制备过程中的结构演变

林雪 , 王成国 , 于美杰 , 徐勇 , 林治涛 , 张姗

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2013.1.013

采用X射线和径向分布函数研究分析了聚丙烯腈( PAN)基碳纤维制备过程中的结构演变.结果表明,PAN原丝中存在着与石墨类似的结构,该结构是石墨微晶结构形成的重要基础;PAN大分子链最近邻链间间距为0.688nm;碳化温度在500 ~ 1250℃范围内的碳化纤维中的第三近邻距离均大于石墨晶体的第三近邻距离,表明碳纤维中没有形成平面构型的六元环石墨烯层片;在整个碳纤维的制备过程中,纤维结构经历了长程有序-长程无序、短程有序-长程有序的演变.

关键词: 碳纤维 , 聚丙烯腈 , X射线衍射(XRD) , 径向分布函数 , 结构

PAN基碳化纤维制备过程中纤维的晶态结构研究

林雪 , 王成国 , 于美杰 , 林治涛 , 陈旸 , 韩荣桓

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.17.019

采用 X 射线二维衍射图像和面扫描法对PAN碳化纤维制备过程中各阶段纤维进行了结构表征,揭示了干喷湿纺原丝在预氧化和碳化阶段各纤维晶区取向和晶态结构的差异。结果表明,利用赤道方向二维衍射图,可直观地观察到各纤维在不同阶段取向度以及结晶度的演变规律。与原丝相比,205℃预氧化纤维的取向度、晶粒尺寸以及结晶度都增大,晶面间距无明显变化。235℃预氧化纤维的取向度、晶粒尺寸以及结晶度都减小,晶面间距增大。与原丝以及预氧化纤维相比,碳化阶段纤维的取向度、晶粒尺寸、结晶度以及晶面间距都明显减小。

关键词: PAN , 预氧化 , 碳化 , 晶区取向 , 晶态结构 , XRD

上油率对碳纤维生产中聚丙烯腈原丝和预氧丝结构和性能的影响

林治涛 , 朱波 , 林雪 , 陈保磊 , 韩荣桓 , 李永威

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.增刊(Ⅱ).026

在聚丙烯腈基碳纤维原丝纺丝过程中,在热定型前使用不同浓度的油剂上油,得到不同上油率的PAN原丝;再经过相同的预氧化工艺得到不同上油率的预氧丝。采用SEM、XRD、同步热分析仪、纤维细度仪、纤维强伸度仪、阿基米德液体排代法等来研究上油率对PAN原丝的表面形貌及其在预氧化过程中的结构转变、热性能、力学性能和体密度等的影响。通过研究发现,合适的上油率可以在原丝表面形成一层均匀的油膜,原丝上油可以有效地降低纤维之间的静电作用,过高的上油率会使纤维变硬,纤维之间产生粘连,降低原丝的品质。随着上油率的增加,原丝的纤度略微增加,体密度减小,预氧丝的强度降低,体密度增大。油剂可以阻碍原丝在预氧化过程中的放热行为,缓和氧化反应和脱氢反应,促进芳构化反应,提高预氧化的程度。预氧化纤维的拉伸强度、体密度和芳构化指数存在着密切的联系,体密度和芳构化指数有着相同的变化规律,拉伸强度的变化趋势相反。

关键词: 上油率 , PAN原丝 , 预氧化 , 结构转变 , 热性能

致密化工艺对PAN纤维结构和性能的影响研究

林治涛 , 朱波 , 林雪 , 谢奔 , 昊益民 , 王强

功能材料

在聚丙烯腈基碳纤维原丝纺丝过程中,在干燥致密化之前使用不同的油剂上油,干燥致密化不同的时间,制得PAN纤维。利用SEM、XRD、纤维细度仪、纤维强伸度仪等分别对PAN纤维的表面形貌、晶体结构、纤度、强度、断裂伸长率和体密度进行研究。结果表明油剂可以有效防止纤维变形、粘连、并丝和表面缺陷的产生;随着致密化时间的增加,PAN纤维晶面间距、晶粒尺寸和断裂伸长率变小,结晶度、强度和体密度变大,纤度不变;使用不同的油剂和浓度,最后得到的PAN纤维的性能不同。

关键词: 油剂 , 致密化时间 , 晶体结构 , 力学性能 , 体密度

500-1350℃碳化纤维的结构缺陷和力学性能

林雪 , 王成国 , 于美杰 , 崔晓晨 , 林治涛

材料研究学报

采用x射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)以及力学性能测试等方法对500-1350℃碳化纤维进行表征,研究了碳化温度对纤维结构缺陷和力学性能的影响.结果表明:在500-900℃低温阶段其强度和模量都随着碳化温度的升高呈增加趋势,但二者的增长速率在700℃前后是不同的.应力-应变曲线表明,低于700℃出现应力急剧下降的“之”字形拐点,没有明显屈服;700℃之后先出现屈服,后产生拐点.在1350℃高温阶段,纤维的断裂呈现出典型的脆性材料特征.在500-1350℃,碳化纤维的断裂主要取决于其表面缺陷.700℃和1350℃两种纤维表面都存在沿纤维轴方向的细长裂纹,700℃碳化纤维中的细长裂纹直径约为2nm,长度从几十纳米到几百纳米,1350℃碳化纤维中的细长裂纹直径约为1 nm,长度在50-190 nm.这些细小的裂纹,可能是导致纤维断裂的主要原因.

关键词: 有机高分子材料 , 碳化纤维 , 缺陷 , 力学性能 , 聚丙烯腈

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