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溶胶凝胶法制备WS2-SiO2可饱和吸收体的探究

林涛 , 孙航 , 李晶晶 , 张天杰 , 郭恩民 , 孙锐娟 , 王茜 , 李璐 , 王勇刚 , 段玉鹏

WS2二维材料独特的光吸收体特性使其成为可饱和吸收体的优选材料。溶胶凝胶法具有操作方便、设备简单、成本低廉等优点。利用溶胶凝胶法在石英基片上制备SiO2材料为主体的WS2-SiO2薄膜是一种实现可饱和吸收体的新思路。本文通过改变实验过程中原料配比、热处理条件、旋涂速度等实验参数确定出溶胶凝胶法制备SiO2薄膜的最佳条件，在此基础上再加入WS2溶液制备出WS2-SiO2薄膜可饱和吸收体，通过共聚焦显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱、X射线衍射等方法对制备的样品进行了测试分析，结果表明采用本文提出的制作方法可以得到外观良好的WS2-SiO2薄膜可饱和吸收体、WS2在 SiO2薄膜中呈多层的多晶颗粒，晶面指数主要为(002)、(004)、(101)、(103)、(006)、(105)。

关键词: 溶胶凝胶法 , WS2 , 可饱和吸收体 , SiO2 薄膜

高温多元热流体注采缓蚀剂的性能

赵利昌 , 马增华 , 孙永涛 , 林涛 , 刘海涛 , 王少华 , 孙云豹 , 何金杯 , 王江顺

腐蚀与防护

多元热流体注采技术在渤海油田应用期间,油管腐蚀问题严重,针对该工艺研发出COSL-1缓蚀剂,现场应用腐蚀抑制情况良好.利用失重法和电化学极化对COSL-1缓蚀剂在二氧化碳和氧气共存条件下进行了研究,结果表明该缓蚀剂在90℃2 MPa CO2和0.02 MPa O2模拟注采溶液中的缓蚀率达到95％以上.动电位测试表明缓蚀剂主要通过改变阳极过程起缓蚀作用,在N80钢表面的吸附满足Langmuir吸附等温式.

关键词: 多元热流体 , N80钢 , 二氧化碳 , 氧气 , 缓蚀剂

凝胶注模成形制备TiAl合金实验研究

王志 , 邵慧萍 , 叶青 , 林涛 , 郭志猛 , 何新波 , 赵勇 , 林均品

稀有金属材料与工程

将凝胶注模成形技术应用于制备钛铝合金中,分别以氢化钛粉和铝粉、钛粉和铝粉为原料,经过低温烧结制成TiAl合金粉,经凝胶注模成形后通过脱胶和高温无压烧结制备了TiAl合金制件.结果表明:钛、铝粉在500℃保温2h,再在600℃保温3h得到TiAl合金粉,氢化钛、铝粉在750℃保温3h得到TiAl合金粉;烧结工艺分别为1450℃保温2h和1400℃保温2h,可以得到致密度不同的制件,它们的致密度分别为91％和96.75％.

关键词: 凝胶注模成形 , 氢化钛粉和钛粉 , 钛铝合金 , 无压烧结

等离子体预处理的炭/炭复合材料等离子喷涂制备羟基磷灰石涂层

倪昕晔 , 汤晓斌 , 林涛 , 赵全娣 , 耿长冉 , 蔡雷铭 , 顾卫东 , 缪云良 , 陈达

新型炭材料

为了提高等离子喷涂法所制羟基磷灰石涂层与炭/炭复合材料的结合力,采用氩气等离子体预处理结合等离子体喷涂法在炭/炭基体表面制备羟基磷灰石涂层,采用扫描电镜、X射线衍射仪、红外光谱仪、划痕仪等研究羟基磷灰石涂层的形貌、相组成以及羟基磷灰石涂层与基体的结合力.结果表明:采用或不采用等离子体处理炭/炭复合材料,羟基磷灰石涂层形貌和相组成接近,羟基磷灰石涂层的临界载荷分别为14.0 N、8.9N,前者比后者临界载荷提高了57.3％.采用等离子体处理可提高等离子体喷涂羟基磷灰石涂层与炭/炭复合材料基体的结合力.

关键词: 炭/炭复合材料 , 氩气 , 等离子 , 羟基磷灰石

氢化钛粉低温真空反应制备TiAl合金粉的研究

王志 , 邵慧萍 , 叶青 , 林均品 , 段启凯 , 林涛 , 郭志猛 , 何新波

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.10.009

以平均粒径为46μm 的氢化钛粉和平均粒径为6~7μm的铝粉为原料，经过低温高真空加热反应制备TiAl合金粉。研究了不同温度和保温时间后TiH2、Al粉合金化程度，用X射线衍射仪(XRD)分析其物相组成，扫描电子显微镜(SEM)观察其形貌特征。实验结果表明，高能球磨1 h 的 TiH2、Al 粉在500℃保温2 h几乎可以将氢化钛中的氢除去，在750℃保温3 h能够制得高纯度的TiAl 合金粉，合金粉的平均粒径为20μm左右，合金粉颗粒呈不规则形状。

关键词: 氢化钛粉 , TiAl合金 , 扩散反应 , 低温 , 真空

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留

林涛 , 邵金良 , 刘兴勇 , 杨东顺 , 陈兴连 , 李彦刚 , 樊建麟 , 刘宏程

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11023

采用 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术，建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1％（ v／v）乙酸-乙腈溶液提取，乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）净化后直接进样分析，采用正、负离子多反应监测（ MRM ）模式，外标法定量。结果表明，在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下，41种农药在1.0~100μg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r2）大于0.999，检出限为0.003~1.00μg／kg，不同基质中的平均回收率范围为74.1％~120.4％，相对标准偏差（ RSD）范围为2.8％~11.9％。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好，可用于蔬菜中41种农药的快速测定，为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。

关键词: QuEChERS , 超高效液相色谱-串联质谱 , 农药 , 蔬菜 , 残留

Zr的添加对 CeTiOx NH3-SCR催化剂抗碱金属中毒能力的提升

徐宝强 , 徐海迪 , 林涛 , 曹毅 , 兰丽 , 李元山 , 冯锡 , 龚茂初 , 陈耀强

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)61102-0

CeTiOx具有高的 NH3选择性催化还原(NH3-SCR)活性和 N2选择性,被认为是具有应用前景的催化剂.但是, CeTiOx不抗碱金属中毒,在含有大量 K离子的生物质柴油的燃烧装置中中毒尤为严重,因而限制了 CeTiOx催化剂在生物质燃料装置上的进一步应用.本文通过在 CeTiOx催化剂中掺杂 Zr元素来提升其抗 K+中毒的能力.采用共沉淀法制备了 CeTiOx (CT)和 CeZrTiOx (ZCT)两种 NH3-SCR催化剂.将不同含量的硝酸钾(K+/Ce =0.1,0.2)负载在催化剂表面,焙烧处理后得到 K+中毒的催化剂(K0.1-CT, K0.2-CT, K0.1-ZCT和 K0.2-ZCT).通过测定各催化剂的催化活性来研究 Zr的添加对 CT催化剂抗 K+中毒能力的影响. NH3-SCR活性数据表明, CT和 ZCT催化剂都达到了接近100%的 NOx转化率,且两种新鲜催化剂的催化性能基本无差别.浸渍不同含量的 K+之后, ZCT催化剂明显优于 CT催化剂： K0.1-CT和 K0.1-ZCT上的 NOx转化率分别为90%和62%；而 K0.2-CT和 K0.2-ZCT上分别为48%和13%.可见,随 K+添加, ZCT催化剂活性降低更缓慢,表明 Zr的添加提高了 CT催化剂抗 K+中毒能力. BET数据显示,在新鲜催化剂中, Zr的添加增加了催化剂比表面积和孔体积； K+中毒之后, ZCT仍然表现出比 CT更好的织构性能. X射线衍射和拉曼光谱结果显示,随着 K+负载量的增加,锐钛矿 TiO2的衍射峰逐渐变得尖锐,说明无定形 TiO2逐渐结晶并不断长大,从而导致催化剂比表面积下降.与 CT相比,随着 K+负载量增加,催化剂晶型并没有明显变化.这说明 Zr的添加可以抑制锐钛矿 TiO2的结晶及长大.由此可见 Zr的添加可抑制因 K+中毒而引起的催化剂结构变化,所以仍能保持较高的 NOx转化率.透射电镜(TEM)结果表明,随着 K+负载量逐渐增加,催化剂的晶粒尺寸逐渐变大： CT, K0.1-CT和 K0.2-CT的平均晶粒尺寸分别为7,13和15 nm,而 ZCT催化剂晶粒尺寸增大并不明显,分别为5,8和10 nm.很明显, Zr的添加抑制了催化剂晶粒长大,从而提高了其结构稳定性能.综上可见,由负载 KNO3而引起的“熔盐效应”得到了有效抑制. X射线光电子能谱结果表明,随着 K+负载量增加, CeZrTiOx催化剂的 Ce3+/Ce4+值下降得比 CeTiOx更缓慢,说明加入 Zr之后,催化剂具有更多的晶格缺陷和氧空缺,因而有利于 NH3-SCR活性的提高. ；另外,催化剂酸性也是影响 NH3-SCR活性的关键因素. NH3程序升温脱附结果显示, Zr的添加可以使 CeTiOx催化剂在 K+中毒之后仍保持较高的酸性,即 Zr的添加抑制了 K+对催化剂表面酸性的巨大破坏作用.综上可知, Zr的添加提升了 CeTiOx催化剂抗 K+中毒能力.

关键词: 铈钛复合氧化物 , 氧化锆 , 抗钾中毒 , 选择性催化还原 , 氮氧化物

不同 Mn/(MnCe)质量比对整体式 MnOx-CeO2/WO3-ZrO2催化剂NH3-SCR 性能的影响

徐海迪 , 房志涛 , 曹毅 , 孔爽 , 林涛 , 龚茂初 , 陈耀强

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60467-1

制备了一系列不同 Mn/(Mn+Ce)质量比的 MnOx-CeO2/WO3-ZrO2整体式催化剂用于富氧条件下的 NH3选择性催化还原NOx (NH3-SCR),并采用 N2吸脱附、储氧量、X 射线衍射、X 光电子能谱、NH3/NO 程序升温脱附以及 H2程序升温还原等手段对催化剂进行表征.结果表明,当 Mn/(Mn+Ce)质量比为0.5时,整体式催化剂具有较好的 NH3-SCR 性能,在空速10000 h-1和173~355oC 条件反应下, NOx 转化率达90%以上.这是由于该 MnOx-CeO2/WO3-ZrO2催化剂具有更高的 NO 氧化活性、更高的表面 Ce 和 Mn 原子浓度以及 Ce3+/Ce 值较低的 NH3和 NO 脱附温度以及优异的氧化还原性能所致.

关键词: 锰 , 铈 , 氨选择性催化还原 , 氮氧化物 , 质量比

医用炭/炭复合材料表面梯度CVD热解炭涂层的摩擦性能研究

倪昕晔 , 汤晓斌 , 林涛 , 耿长冉 , 蔡雷铭 , 顾卫东 , 陈达

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00545

采用医用炭/炭复合材料并通过梯度化学气相沉积法(CVD)在其表面制备热解炭涂层, 研究分析了涂层的显微结构、摩擦系数、磨损情况. 结果发现, 该热解炭涂层表面被直径约20 μm热解炭球致密覆盖, 在断口处呈现紧密、多层的热解炭. 与用沥青浸渍/炭化法制备的炭/炭复合材料相比, 在干摩擦时, 热解炭涂层样品的摩擦系数更大; 在模拟人体关节的湿摩擦时, 它的摩擦系数低; 在干摩擦和湿摩擦的情况下, 它的磨损要小很多. 这些结果表明利用梯度的化学气相沉积法(CVD)制备医用炭/炭复合材料的涂层可以提高其表面的耐磨性.

关键词: 炭/炭复合材料; 化学气相沉积; 梯度; 摩擦