林维宣
,
董伟峰
,
陈溪
,
田苗
,
于灵
,
赵景红
,
杨春光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.008
建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法.以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99 ∶1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应.实验结果表明,9种激素的检出限为0.1～1 μg/kg.3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8% ～93.1% ,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1% ～22.3% ,实验室间RSD为3.1% ～17.9% .方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
固相萃取
,
微波辅助衍生
,
激素
,
兽药
,
多残留检测
,
动物组织
林维宣
,
孙兴权
,
赵雪蓉
,
徐伟
,
郭桂媛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11049
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定膏状和粉状化妆品中苏丹红Ⅳ、酸性紫49、苏丹蓝2、溶剂红49、碱性紫l和颜料橙5等6种禁用着色剂的检测方法.样品经乙醇-乙腈(3:2,v/v)超声振荡提取20min、离心净化及氮吹浓缩后,在Luna C18色谱柱(150mm×2.1mm,5μm)上进行反相液相色谱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定.根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量.结果表明:6种着色剂的定量限(信噪比为10计)为0.1～10μg/kg,回收率为86.67％～98.22％,相对标准偏差(RSD)为4.01％～7.01％.该方法简便、快速、灵敏度高且重现性好,适合于化妆品中禁用着色剂的定性与定量.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
禁用着色剂
,
化妆品
林维宣
,
孙兴权
,
马杰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11015
建立了防晒化妆品中11种紫外吸收剂的液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲醇-乙醇-水(80∶ 10∶10,v/v/v)提取,利用Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱.采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定,根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量.结果表明:该方法11种紫外吸收剂的定量限范围为200 ～ 500 mg/kg,回收率为77.17％ ～98.32％,相对标准偏差为2.40％ ～ 11.11％.该方法对于膏状和乳状防晒化妆品中的11种紫外吸收剂具有较好的适用性.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
紫外吸收剂
,
防晒化妆品
