许雪冰
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马艳丽
,
李少鹏
,
李会泉
,
林荣毅
,
田登超
,
张军
硅酸盐通报
采用红外、热重、N2吸附等分析方法,研究了碳化法制备的纳米SiO2表面羟基、孔隙结构和吸油值等随陈化pH值、陈化时间及干燥温度的变化关系.实验结果表明,在不同陈化pH值下SiO2凝聚反应速率不同,陈化pH值由2升高到5,凝聚反应加快,颗粒表面羟基含量由1.54个/nm2减少到1.44个/nm2,平均孔径由11.51 nm增大到23.06 nm,吸油值由1.70 cm3/g升高到1.81 cm3/g;在不同陈化时间下SiO2颗粒间凝聚反应进程不同,陈化时间由10 min延长到90 min,颗粒表面羟基含量由1.48个/nm2减少到1.40个/nm2,平均孔径、吸油值变化不明显;在不同干燥温度下颗粒表面羟基脱除程度不同,干燥温度由100℃升高到500℃,表面羟基脱除增多,羟基含量由1.43个/nm2减少到0.70个/nm2,平均孔径由13.2 nm增加到41.07 nm,吸油值由1.82 cm3/g升高到2.00 cm3/g.
关键词:
碳化法
,
纳米SiO2
,
表面羟基
,
孔隙结构
林荣毅
,
张家芸
,
张培新
中国有色金属学报
应用SEM分析测试技术, 研究了纳米CaCO3的生长特征以及反应温度、添加剂及其加入量等因素对CaCO3晶体形态和粒径的控制机理. 结果表明: 纳米CaCO3晶体的生长过程遵循MLS结晶生长模型, 随Ca(OH)2浓度的增加, CaCO3的结晶生长时间延长, 且由于碳化液粘度的增大而凝并长大; 反应温度的升高, 改变了CaCO3的晶面生长速率, 使CaCO3 粒径增大, 而且纳米CaCO3呈现出高面网密度的晶体形态; 添加剂的作用在于其电离产生的离子进入CaCO3的晶格位置, 或选择性地吸附在CaCO3的晶面上, 从而改变CaCO3 的表面能, 因此当添加剂足以包覆CaCO3晶面的活性部位时, 增加添加剂量, 不能继续抑制CaCO3的生长.
关键词:
纳米CaCO3
,
生长特征
,
控制机理
林荣毅
,
张家芸
,
张培新
无机材料学报
通过ＳＥＭ显微技术，从亚微观结构研究Ｎａ５Ｐ３Ｏ１０对Ｃａ（ＯＨ）２碳化反应中ＣａＣＯ３结晶的控制生长过程．结果表明，ＣａＣＯ３结晶的成核、生长在时间上是重叠的伴随过程．在ＣａＣＯ３反应结晶的起始阶段，Ｎ５Ｐ３Ｏ１０的存在促进了ＣａＣＯ３的大量成核．通过ＳＥＭ可以观测到大量正稳态 ＣａＣＯ３籽晶（Ｒ＝ ２３～２６ｎｍ）的存在.这时， ＣａＣＯ３晶体生长并不符合Ｚｅｎｅｒ－Ｈａｍ理论的扩散生长规律．结晶生长由穿越晶体界面的短程扩散控制．在反应结晶末期，ＳＥＭ已观测不到亚稳态ＣａＣＯ３籽晶的存在．ＣａＣＯ３结晶生长遵循长程扩散控制模型Ｒ（ｔ）＝（Ｄｔ）ｎ，时间指数ｎ＝０．４８７４～０．４９９２（理论值ｎ＝０．５）．随着碳化液中Ｎａ５Ｐ３Ｏ１０浓度的增大，常数λi Dｎ由１６．６９降低至１１．３６，从而有效地控制ＣａＣＯ３的结晶生长．
关键词:
超微细CaCO3
,
Na5P3O10
,
crystal growth control
,
diffusion growth mode
林荣毅
,
张家芸
,
张培新
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2001.02.026
通过SEM显微技术，从亚微观结构研究Na5P3O10对Ca(OH)2碳化反应中CaCO3结晶的控制生长过程.结果表明，CaCO3结晶的成核、生长在时间上是重叠的伴随过程.在CaCO3反应结晶的起始阶段，Na5P3O10的存在促进了CaCO3的大量成核.通过SEM可以观测到大量亚稳态CaCO3籽晶(R=23～26nm)的存在.这时，CaCO3晶体生长并不符合Zener-Ham理论的扩散生长规律.结晶生长由穿越晶体界面的短程扩散控制.在反应结晶末期，SEM已观测不到亚稳态CaCO3籽晶的存在.CaCO3结晶生长遵循长程扩散控制模型R(t)=λi(Dt)n，时间指数n=0.4874～0.4992(理论值n=0.5).随着碳化液中Na5P3O10浓度的增大，常数λiDn由16.69降低至11.36，从而有效地控制CaCO3的结晶生长.
关键词:
超微细CaCO3
,
Na5P3O10
,
晶体控制生长
,
扩散生长模型
