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溶胶-凝胶法制备无机复合膜催化材料

盛梅 , 朱毅青 , 吴泽彪 , 林西平 , 栗洪道

无机材料学报

以正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸铁和银酸铵为原料,用溶胶-凝胶法制备了Fe-Si-O和Mo-O溶胶,通过浸渍-提拉法,分别制得了Fe-Si-O薄膜(以载玻片为基板)和MO-Fe-Si-O薄膜(以多孔α-Al2O3为基质材料).考察了制备工艺条件对Fe-Si-O成膜的影响,采用DTA、XRD和SEM等技术研究了热处理条件对Mo-Fe-Si-O薄膜结构的影响.结果表明:溶胶粘度、衬底材质、浸渍时间、提拉速度等是影响Fe-Si-O成膜的主要因素;溶胶-凝胶法制备的Mo-Fe-Si-O/α-Al2O3无机复合膜热处理温度达到650℃以上,即能形成比较明显的结晶相,薄膜经高温焙烧(700℃)-冷却反复5次,膜表面没有出现剥离和开裂现象.

关键词: 溶胶-凝胶 , null , null , null

纳米氧化锌的制备和表征

姚超 , 吴凤芹 , 林西平 , 汪信

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2003.12.004

以硫酸锌和碳酸钠为原料,通过控制反应条件合成了分散性好的纳米氧化锌.采用TG、DTA、XRD、TEM和BET表征了纳米氧化锌.

关键词: 纳米氧化锌 , 制备 , 表征

二氧化碳加氢合成二甲醚的研究ZrO2含量对Cu-ZnO-SiO2-ZrO2催化剂的影响

吴泽彪 , 朱毅青 , 林西平 , 马延风

催化学报

考察了CO2加氢合成CH3OCH3反应中ZrO2含量对Cu-ZnO-SiO2-ZrO2催化剂的影响. 采用TPR, XRD, BET和TEM等技术对催化剂的结构形态、表面性质和ZrO2的作用进行了研究. 结果表明,催化剂中加入ZrO2能提高催化剂的比表面积及CO2转化率和CH3OCH3产率,降低最佳反应温度; ZrO2含量以2%~3%为佳. 催化剂中的CuO以三种形式存在: 小晶粒CuO, 聚集的无定形CuO及均匀分散的无定形CuO. ZrO2的作用是将均匀分散的无定形CuO转变成聚集的无定形CuO, 增加活性中心数目,还可使小晶粒CuO的晶粒变得更小.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 二氧化碳 , 加氢 , 二甲醚 , 氧化铜 , 氧化锆

硅烷偶联剂对纳米二氧化钛表面改性的研究

姚超 , 高国生 , 林西平 , 杨绪杰 , 陆路德 , 汪信

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00315

利用硅烷偶联剂(KH-570)对表面包覆氧化硅的金红石相纳米TiO2进行了有机表面改性. 采用红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPS)、热分析(TG-DTA)、透射电镜(TEM)和润湿性实验等分析手段对表面改性前后的纳米TiO2进行了表征. 红外光谱和X射线光电子能谱表明, KH-570以化学键合的方式结合在纳米TiO2的表面, 并形成了有机包覆层. 经测量, 纳米TiO2表面包覆的KH-570的质量分数约为7.42%~8.59%. 润湿性实验显示, 经KH-570表面改性的纳米TiO2具有疏水性. 力学性能实验表明, 经KH-570表面改性的纳米TiO2能同时提高复合材料的强度和韧性.

关键词: 纳米TiO2 , KH-570 , surface modification

纳米导电二氧化钛的研制

姚超 , 吴凤芹 , 林西平 , 汪信

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2003.07.007

采用化学共沉淀的方法在纳米二氧化钛表面包覆SnO2掺杂Sb2O5导电层,制得纳米导电二氧化钛.讨论了水解pH值、反应温度、SnO2的包覆率、m(SnCl4*5H2O)/m(SbCl3)、反应时间和热处理温度对纳米导电二氧化钛体积电阻率的影响.表征了纳米导电二氧化钛及其粒度分布.

关键词: 纳米二氧化钛 , 导电粉体 , 体积电阻率 , 二氧化锡 , 掺杂

溶胶-凝胶法制备无机复合膜催化材料

盛梅 , 朱毅青 , 吴泽彪 , 林西平 , 栗洪道

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.1999.06.006

以正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸铁和钼酸铵为原料,用溶胶-凝胶法制备了Fe-Si-O和Mo-O溶胶,通过浸渍-提拉法,分别制得了Fe-Si-O薄膜(以载玻片为基板)和Mo-Fe-Si-O薄膜(以多孔α-Al2O3为基质材料). 考察了制备工艺条件对Fe-Si-O成膜的影响,采用DTA、XRD和SEM等技术研究了热处理条件对Mo-Fe-Si-O薄膜结构的影响. 结果表明:溶胶粘度、衬底材质、浸渍时间、提拉速度等是影响Fe-Si-O成膜的主要因素;溶胶-凝胶法制备的Mo-Fe-Si-O/α-Al2O3无机复合膜热处理温度达到650℃以上, 即能形成比较明显的结晶相,薄膜经高温焙烧(700℃)-冷却反复5次,膜表面没有出现剥离和开裂现象.

关键词: 溶胶-凝胶 , Fe-Si-O溶胶 , Mo-O溶胶 , Mo-Fe-Si-O薄膜

硅烷偶联剂对纳米二氧化钛表面改性的研究

姚超 , 高国生 , 林西平 , 杨绪杰 , 陆路德 , 汪信

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.02.009

利用硅烷偶联剂(KH-570)对表面包覆氧化硅的金红石相纳米TiO2进行了有机表面改性.采用红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPS)、热分析(TG-DTA)、透射电镜(TEM)和润湿性实验等分析手段对表面改性前后的纳米TiO2进行了表征.红外光谱和X射线光电子能谱表明,KH-570以化学键合的方式结合在纳米TiO2的表面,并形成了有机包覆层.经测量,纳米TiO2表面包覆的KH-570的质量分数约为7.42%~8.59%.润湿性实验显示,经KH-570表面改性的纳米TiO2具有疏水性.力学性能实验表明,经KH-570表面改性的纳米TiO2能同时提高复合材料的强度和韧性.

关键词: 纳米TiO2 , KH-570 , 表面改性

掺杂氧化铝对金红石相纳米TiO2微结构和光催化活性的影响

姚超 , 高国生 , 林西平 , 杨绪杰 , 陆路德 , 汪信

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.01.010

为降低金红石相纳米TiO2的光催化活性,利用氧化铝对其进行高温掺杂处理.利用X射线衍射、X射线光电子能谱、透射电镜和比表面仪对纳米TiO2进行了表征.结果表明,最佳的煅烧温度是800℃,最佳的氧化铝用量是m(Al2O3):m(TiO2)=1:5.氧化铝的掺杂抑制了纳米TiO2的粒径和晶粒长大.随着m(Al2O3):m(TiO2)的增大,纳米TiO2的粒径和晶粒尺寸逐渐减少,比表面积和孔容逐渐增大.从电子结合能和晶胞参数的变化可以推测高温煅烧可使Al3+掺杂到纳米TiO2的晶格中.氧化铝的饱和掺杂量约为m(Al2O3):m(TiO2)=1:20,当m(Al2O3):m(TiO2)≥1:10时,出现了晶态氧化铝的结构.

关键词: 纳米TiO2 , 金红石 , 氧化铝 , 掺杂 , 光催化活性

氢氧化铝对纳米TiO2的表面包覆

姚超 , 高国生 , 林西平 , 汪信

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.013

通过硫酸铝水解生成的氢氧化铝对金红石相纳米TiO2进行表面处理,利用X射线衍射、X射线光电子能谱、Zeta电位分析仪、透射电镜和比表面仪测试技术对纳米TiO2进行了表征,并测定了纳米TiO2光稳定性随包覆量的变化.结果表明,氢氧化铝所形成的包覆层是疏松和多孔的.当m(Al2O3):m(TiO2)=1:10时,氢氧化铝以非晶态形式存在,当m(Al2O3):m(TiO2)≥1:5时,出现了三羟铝石结构,三羟铝石的晶粒尺寸为20~25 nm.从电子结合能的变化可以推测,包覆层的铝以化学键合的方式沉积在纳米TiO2的表面,形成了Al-O-Ti键.Zeta电位和比表面积的测试结果表明,随着m(Al2O3):m(TiO2)的增大,纳米TiO2颗粒的等电点由pH=4.2逐渐移至pH=8.0,比表面积缓慢下降.

关键词: 纳米TiO2 , 氢氧化铝 , 包覆 , 光稳定性

甲苯气相氧化制苯甲醛

吴泽彪 , 盛梅 , 林西平

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2000.06.009

考察了甲苯气相氧化制苯甲醛反应条件对反应的影响,对负载型和非负载型催化剂的活性作了对比,在此基础上评价了一系列双组分催化剂的活性,然后通过膜反应器不同进料方式的考察探索了提高苯甲醛选择性和收率的另外一条途径.结果表明,甲苯气相氧化制苯甲醛有一最佳温度,随空气甲苯比增大甲苯转化率和苯甲醛选择性均增加,随空速增大甲苯转化率降低,苯甲醛选择性增加.Mo-Fe中引入载体SiO2后对催化剂性能没有改进.Mo与第Ⅷ族元素和Bi组成的双组分催化剂对甲苯气相氧化来说各有特点,Mo-Cr,Mo-Mn,Mo-C u,Mo-Ni,Mo-Co,Mo-Fe,Mo-Bi和Mo-Fe-Si几种催化剂中Mo-Co最佳.采用膜催化时,不同的进料方式有不同的结果.当空气走管程,甲苯走壳程时,甲苯的转化率、苯甲醛的产率和选择性为最高(产率为23.9%,选择性为73.1%).

关键词: 膜反应器 , 甲苯 , 苯甲醛 , 气相氧化

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