林钦
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.036
采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了豆制品中的碱性橙和碱性嫩黄O染料的含量,样品用乙腈提取后用正己烷脱脂净化,然后在碱性条件下用乙醚萃取,最后溶于甲醇中进行HPLC分离、检测.所使用的色谱柱为Gemini C18(5 μm,4.6 mm×150 mm),紫外检测波长分别为458 nm(碱性橙)和436 nm(碱性嫩黄O),流动相为0.03%磷酸溶液/甲醇,梯度洗脱.碱性橙的检出限为0.01 mg/kg,碱性嫩黄O的检出限为0.02 mg/kg.回收率为71%～80% ,相对标准偏差(RSD)为2.2%～5.0% (n=6),两种染料在0.2～4.0 μg/mL内呈良好的线性关系.
关键词:
高效液相色谱法(HPLC)
,
豆制品(bean products)
,
碱性橙(chrysoidine)
,
碱性嫩黄O(auramine O)
林钦
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12049
建立了乳制品中3种β-内酰胺酶抑制剂克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的提取和固相萃取净化方法.样品经水溶后,用丙酮沉淀蛋白质.上清液在弱酸性条件下用PWAX固相萃取小柱(60 mg/3 mL)富集、净化,0.05％(如无特殊说明均为体积分数)氨水-甲醇溶液洗脱.然后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PAD)分离检测.分析柱为资生堂CAPCELL PAK MG-C18(150 mm× 4.6 mm,5μm)；流动相为0.03％磷酸-乙腈.该方法对克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的最低检测质量浓度均为0.03 mg/L；纯牛奶、酸奶和奶粉中的回收率在84.6％～101.7％之间,RSD在2.2％～7.4％之间(n=6)；在0.05～5 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数r＞0.999.该方法的前处理净化效果好、检测灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于乳制品中β-内酰胺酶抑制剂的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
β-内酰胺酶抑制剂
,
克拉维酸钾
,
他唑巴坦
,
舒巴坦
,
乳制品
,
残留量
林钦
,
付凤富
,
陈国南
,
郑小严
,
戴明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03023
建立了饲料中6种全氟化合物的聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析法。样品采用酸化乙腈提取，在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集，甲醇淋洗净化，5％（ v/v）氨水/甲醇溶液洗脱后采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测。分析柱为 Acquity BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7μm）；流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱；在最佳实验条件下，采用多反应监测负离子模式测定，同位素内标法定量。该方法对6种全氟化合物的检出限均小于0.1μg/kg；对6种饲料及原料的加标回收率为94.2％~108.9％，精密度（ RSD）为1.8％~8.6％（ n=6）；在0.5~25μg/L范围内均呈良好的线性关系，线性回归系数 r﹥0.995。该方法前处理成本低，效果好，适合复杂基质样品的检测。
关键词:
聚酰胺固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
全氟有机化合物
,
饲料
