王鹏
,
郭少飞
,
荆涛
,
胡小钟
,
林雁飞
,
罗静
,
宋祺
,
周宜开
,
梅素容
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.018
应用基质固相分散技术和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了禽蛋中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料.制备样品后装柱,用氯仿-乙腈(体积比为90∶10)混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监控(MRM)模式质谱检测,外标法定量.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100 ng/g,5.0～100 ng/g,1.0～100 ng/g和2.0～100 ng/g,线性方程的相关系数均大于0.99.样品的添加回收率在87.3%～113%之间,相对标准偏差均小于9.1% .4种苏丹红染料的检测低限分别为0.1,2.0,0.2,0.4 μg/kg,可以满足国内外禽蛋中苏丹红的监控要求.
关键词:
基质固相分散技术
,
液相色谱-串联质谱法
,
苏丹红染料
,
禽蛋
朱宽正
,
王鹏
,
林雁飞
,
萧松建
,
梅素容
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.013
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留.匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取.合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化.采用ZORBAX SB-C18色谱柱,并以0.5 mmol/L乙酸铵-乙腈(体积比为10:90)混合溶液为流动相,无需使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器检测.采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测.方法的检测限(S/N=3)可达0.5 ng/g,平均加标回收率为77.6% ～98.1% ,相对标准偏差均小于8.2% .大量实际水产品样品的检测结果表明,此方法适合于对水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物的残留检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
孔雀石绿
,
结晶紫
,
隐色代谢物
,
水产品
