林黎
,
张毅
,
涂小珂
,
谢丽琪
,
岳振峰
,
康海宁
,
吴卫东
,
罗耀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10029
建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化，采用 Poroshell EC-C18色谱柱分离，含0.1％甲酸的乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱，电喷雾串联质谱正离子模式扫描，多反应监测（ MRM）模式检测，外标法定量。实验通过空白基质液配制标准溶液，以降低基质对离子化干扰造成的基质效应，25种喹诺酮类药物在1~200 mg／kg 范围内线性关系良好，相关系数（ r）在0.999以上。方法的检出限为1.0 mg／kg，在1、5、10 mg／kg 3个加标水平下，水、乳、霜型化妆品中加标回收率为87.4％~105％，相对标准偏差（ RSD）为4.54％~19.7％（ n=6）。结果表明，该方法简便、快速、准确，适用于化妆品中25种喹诺酮类药物的测定。
关键词:
液相色谱-电喷雾电离串联质谱
,
喹诺酮
,
化妆品
赵琼晖
,
靳保辉
,
谢丽琪
,
吴卫东
,
蓝芳
,
林黎
,
韩瑞阳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.021
利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法.茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测.方法的线性范围为0.010～0.500 mg/L.在茶叶样品中0.01～0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%～105.5%,相对标准偏差为1.6%～12.7%.除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg.
关键词:
气相色谱-质谱
,
有机氯农药
,
茶叶
林黎
,
叶刚
,
谢丽琪
,
蓝芳
,
吴卫东
,
靳保辉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.010
建立了多种食品中丙炔氟草胺残留量的气相色谱-质谱检测方法.样品采用乙腈或乙酸乙酯提取,经旋转蒸发去除提取液后,用乙腈-甲苯(体积比为3∶1)溶解残渣,经氨基固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-选择离子监测质谱测定,外标法定量.方法的线性范围为0.02～1.0 mg/L,多种食品基质中的平均回收率为79.4% ～101% ,相对标准偏差(RSD)为0.242% ～7.15%(n=10),检测限均为0.01 mg/kg.该方法灵敏度高,选择性好,可作为多种食品中丙炔氟草胺残留量的常规检测方法.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
选择离子监测
,
丙炔氟草胺
,
食品
康海宁
,
欧阳姗
,
林黎
,
岳振峰
,
沈金灿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08027
建立了动物肝、肾组织中雌酮、17β-雌二醇、雌三醇药物残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法.样品以叔丁基甲醚提取,于45℃下氮吹至干,用正己烷-二氯甲烷(6∶4,v/v)重新溶解,过硅胶固相萃取小柱净化,氮吹至干,用1 mL乙腈-水(7∶3,v/v)定容后测定,用Poroshell 120 EC-C18柱分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量.该方法对3种雌激素的线性范围均为1.0～20.0μg/kg,相关系数大于0.99,定量限为1.0 μg/kg.在不同基质中,1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为70.2％～114％,相对标准偏差范围为2.01％ ～ 14.5％.该方法具有快速简便、净化效果好、灵敏度高等特点,适用于动物肝、肾组织中雌激素的检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
雌酮
,
17β-雌二醇
,
雌三醇
,
动物肝组织
,
动物肾组织
