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液相色谱手性固定相法直接拆分外消旋金属簇合物

韩小茜 , 边治国 , 张玉华 , 李文智 , 陈立仁 , 李永民 , 柳春辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.020

在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了新近合成的外消旋四面体金属簇合物,得到了满意的色谱分离结果,为进一步实现色谱制备具有旋光活性的金属簇合物提供了基础条件.同时还考察了温度及流动相中的极性改性剂醇的种类及结构对手性拆分的影响.结果发现,醇的立体结构、极性对簇合物的手性拆分均有影响.在相同的色谱条件下,用正构醇作极性改性剂对该金属簇合物的拆分效果比用异丙醇好.

关键词: 高效液相色谱 , 手性固定相 , 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) , 手性四面体金属簇合物 , 手性拆分 , 流动相极性改性剂

对-叔丁基杯[6]芳烃键合固定相的制备和评价

李文智 , 敦惠娟 , 韩小茜 , 柳春辉 , 李永民 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.011

合成了对-叔丁基杯[6]芳烃高效液相色谱键合固定相,考察了多环芳烃、硝基苯胺位置异构体、邻苯二甲酸酯及苯的单官能团取代化合物的反相液相色谱保留行为.发现该键合相具有明显的反相特征,对位置异构体的分离优于C18柱,并讨论了可能的分离机理.

关键词: 杯[6]芳烃 , 高效液相色谱 , 固定相

流动相组成对外消旋阿苯达唑亚砜对映体拆分的影响

翟宗德 , 张虹 , 敦惠娟 , 柳春辉 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.014

涂敷直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了一种手性固定相.采用高效液相色谱法(HPLC),在正相条件下用该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑的代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazole sulfoxide, ABZSO)的外消旋对映体.系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分,结果表明,流动相中不同种类的醇改性剂及其含量的不同对样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响,甲醇、乙醇等作改性剂用于拆分样品的效果较好;采用三元流动相体系正己烷-异丙醇-甲醇或正己烷-乙醇-甲醇可以实现对ABZSO快速有效的手性拆分.

关键词: 高效液相色谱法 , 手性拆分 , 醇类改性剂 , 阿苯达唑亚砜 , 直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)

手性固定相上对新型手性四面体簇合物的高效液相色谱手性拆分

王霞 , 李文智 , 柳春辉 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.009

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