孟波
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谭小耀
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张宝砚
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柳玉英
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杨乃涛
中国稀土学报
应用基于pechini法改进的新的燃烧法合成了具有单一组成的BaCe0.95Y0.05O3-δ纳米粉体.用柠檬酸和乙二醇做金属离子螯合剂制得复合前驱物溶胶.在硝酸和氨水存在的条件下燃烧复合前驱物溶胶得到粒度小于100nm,形状均匀具有钙钛矿结构的BaCe0.95Y0.05O3-δ纳米粉体.通过调节硝酸和氨水的用量可以控制粉体的粒度,柠檬酸和乙二醇的用量影响产物中碳酸盐的含量.
关键词:
纳米粉
,
钙钛矿型氧化物
,
BaCe0 95Y0.05O3-δ
,
燃烧合成
,
稀土
柳玉英
,
张少全
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017
基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～111.5%.
关键词:
动力学光度法
,
丽春红
,
镧
,
过氧化氢
李雪梅
,
柳玉英
,
巩秀贤
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009486
对1990-2014年间分子光谱法测定镧的国内外研究进行了综述.具体内容包括:普通光度法、动力学光度法、荧光光度法、化学发光法和计算光度法.其中普通光度法是目前应用最为广泛的方法,偶氮胂(Ⅲ)和偶氮氯膦是最常用的显色剂,同时新显色剂如二溴氟基偶氮甲胂(5-MasA-DBF)等的研究也在不断增加.而动力学光度法和荧光光度法因其灵敏度高,相应体系也在逐渐增多.化学发光法具有线性范围宽的优点,相应研究也会不断增加.对每种分析方法从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和分析.
关键词:
镧
,
分子光谱法
,
综述
,
光度法
,
动力学光度法
,
荧光光度法
,
化学发光法
,
计算光度法
柳玉英
,
王玉金
,
陈娟平
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2012.01.014
基于在氯化十六烷基吡啶存在下,稀酸介质中,La(Ⅲ)催化KIO4氧化结晶紫的褪色反应,建立了一个测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响,优化了反应条件.该方法的线性范围为0.02 μg/mL～8.0 μg/mL La(Ⅲ),检出限为0.012 μg/mL La(Ⅲ).将本方法用于催化剂中痕量镧的测定,回收率为96.0％～106.0％.
关键词:
动力学光度法
,
结晶紫
,
镧
李雪梅
,
柳玉英
,
万贝贝
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009832
在弱酸条件下，痕量铈(Ⅳ)对于亮绿SF和十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）的褪色反应有阻抑作用，由此建立了一种动力学光度法测定铈的新体系。考察了缓冲溶液种类和用量、亮绿SF和CTMAB用量、试剂加入顺序、温度和时间等因素对反应的影响，建立的最佳测定条件为：在25 mL 比色管中加入1.0 mL CTMAB溶液、2.0 mL 醋酸‐醋酸钠缓冲溶液、2.0 mL 亮绿SF溶液，室温反应60 min ，测定波长为630 nm。实验表明，在Ce(Ⅳ)质量浓度为0～80 ng／mL时，吸光度的改变量ΔA与Ce槑质量浓度有良好的线性关系，相关系数为0.9943，检出限为7.1 ng／mL ，表观摩尔吸光系数为3.73×105 L · mol－1· cm －1。实验方法用于含铈催化剂中铈含量的测定，其测定结果与硫酸亚铁铵滴定法基本一致，5次测定结果的相对标准偏差RSD≤4.0％。
关键词:
动力学光度法
,
铈槑
,
亮绿SF
,
催化剂
