彭晓俊
,
秦汉
,
温绮靖
,
梁伟华
,
梁优珍
材料保护
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04002
以自制改性多壁碳纳米管（MWNTs）和N-丙基乙二胺（PSA）填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱，建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后，固相萃取柱净化，净化液经Agilent RTS-1701毛细管柱分离，火焰光度检测器检测，外标法定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下，11种有机磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg/L，相关系数为0.9990~0.9998，检出限为3.5~9.6 μ g/kg。样品在10、25、100 μg/kg 3种水平下的加标回收率为50.8%~109%，相对标准偏差为2.7%~8.5%。该法准确度和灵敏度高、操作简单、快速，检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱可降低成本，值得推广应用。
关键词:
自制双层固相萃取柱
,
气相色谱
,
有机磷农药
,
新会陈皮
彭晓俊
,
庞晋山
,
邓爱华
,
梁伟华
,
梁优珍
,
温绮靖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05010
对多壁碳纳米管( MWNTs)的表面进行酸氧化处理制备了改性的MWNTs,并建立了以改性MWNTs作为固相萃取(SPE)吸附剂测定农产品中痕基残留的4种有机氯农药(p,p’-DDD、p,p'-DDT、o,p’-DDT 、p,p’-DDE)的SPE-高效液相色谱(HPLC)分析方法.考察了氧化处理条件、SPE操作条件和色谱条件等对有机氯农约残留测定的影响,优化了实验条件 在优化实验条件下,4种农约在较宽线性范围内线性良好,相 关系数为0.9978～0.999 5,检出限为0.050 mg/L;在样品中分别添加0.10、2.0、50 mg/L的4种农约,其加标回收率为78％～104％,相对标准偏差(RSD)为2.7％～7.6％. MWNTs作为SPE填料用于陈皮、西洋参、卷心菜和茶叶等样品的净化效果良好,测定结果准确,灵敏度高,符合农产品中痕量农药残留的分析方法要求,为农产品中此类农药的痕量残留分析提供了有益的参考.
关键词:
改性多壁碳纳米管
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
有机氯农药
,
农产品
彭晓俊
,
秦汉
,
温绮靖
,
梁伟华
,
梁优珍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04002
以自制改性多壁碳纳米管（MWNTs）和 N-丙基乙二胺（PSA）填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱，建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后，固相萃取柱净化，净化液经 Agilent RTS-1701毛细管柱分离，火焰光度检测器检测，外标法定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下，11种有机磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg／L，相关系数为0.9990~0.9998，检出限为3.5~9.6μg／kg。样品在10、25、100μg／kg 3种水平下的加标回收率为50.8％~109％，相对标准偏差为2.7％~8.5％。该法准确度和灵敏度高、操作简单、快速，检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱可降低成本，值得推广应用。
关键词:
自制双层固相萃取柱
,
气相色谱
,
有机磷农药
,
新会陈皮
