梁婧
,
庄婉娥
,
林芳
,
姚文松
,
温裕云
,
欧延
,
弓振斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07051
对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯（ PAEs）测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法为气相色谱-质谱法（GC-MS），针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测 PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明，二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂；而对各种复杂基质样品的净化，硅胶则是经济、实用的固相萃取填料；C18是最常用的近岸/河口海水样品中 PAEs 的预富集填料；一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下，各种样品基质中 PAEs 的加标回收率高于58％，方法相对标准偏差（RSD）小于10.5％（ n =6）；方法对沉积物样品中 PAEs 的检出限（DL，3σ）最低，在0.3μg / kg（邻苯二甲酸二丁酯）~5.2μg / kg（邻苯二甲酸二异壬酯）之间；对近岸/河口海水样品的检出限（DL，3σ）在6 ng / L（邻苯二甲酸二丙酯）~67 ng / L（邻苯二甲酸二异癸酯）之间，能满足上述各类复杂基质样品中16种 PAEs 测定的需要。
关键词:
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
复杂基质
,
样品前处理
梁婧
,
庄婉娥
,
魏丹琦
,
欧延
,
弓振斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11022
建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法.样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2∶3,m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8∶2,v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定量分析.采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰.在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0 μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2％～110.9％,其中加标水平为0.1 μg/g的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10.3％；方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.006 5 μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)～0.062 μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间.应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量.该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
化妆品
