材料期刊网

离子抑制色谱法同时测定化学镀液中的四种有机酸

张小辉 , 郭治安 , 赵景婵 , 梁小云 , 刘娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.025

关键词: 离子抑制色谱(ion suppression chromatography) , 有机酸(organic acids) , 化学镀液(electroless plating solution)

气相色谱-质谱联用分析中适用载气的研究

赵景婵 , 郭治安 , 梁小云 , 张小辉 , 康超国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.033

关键词: 气相色谱-质谱联用(GC-MS) , 载气(carrier gas) , 保留因子(retention factor) , 分离度(resolution)

离子抑制色谱法测定棘豆属植物提取物中的苦马豆素

郭治安 , 张小辉 , 赵景婵 , 袁红安 , 梁小云

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.029

关键词: 离子抑制色谱法(ion suppression chromatography) , 苦马豆素(swainsonine) , 植物提取物(plant extract) , 棘豆属植物(Oxytropis.)

离子抑制色谱法化学镀液中4种有机酸的含量及形态分析

郭治安 , 张小辉 , 赵景婵 , 梁小云

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.04.010

离子抑制色谱法对化学镀液中4种有机酸(氨基乙酸、乳酸、乙酸、柠檬酸)进行了形态分析.样品分析仅需6 min.样品用Hypersil ODS柱分离,流动相为25mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=2.1),紫外检测波长为210 nm.4种有机酸回归方程的相关系数均在0.9994以上,线性范围为0.05×10-3～5×10-3g/mL,检出限分别为6 mg/L(氨基乙酸)、20 mg/L(乳酸)、14 mg/L(乙酸)、9 mg/L(柠檬酸),加标回收率在98.12%～102.60%之间(RSD在0.31%～0.98%之间).根据分布系数公式,结合原溶液pH值,算出了各有机酸在溶液中不同存在形态的含量.

关键词: 离子抑制色谱 , 化学镀液 , 有机酸 , 形态分析

建筑材料中甲醛含量的柱内衍生HPLC法测定

赵景婵 , 郭治安 , 张小辉 , 梁小云

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.01.017

选用偏二甲肼作柱内衍生剂,利用甲醛与偏二甲肼能在适当的pH值条件下生成有较强紫外吸收的偏二甲腙的实验原理,建立了内墙涂料和胶粘剂中甲醛的柱内衍生高效液相色谱测定方法.实验讨论了甲醛与偏二甲肼反应的机理、pH值对亲核加成反应的影响,估算了流动相的pH值范围为2＜pH＜6.确定了色谱柱为Zorbax ODS柱(150 mm ×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为甲醇与含12 mmol/L偏二甲肼的20 mmol/L醋酸盐缓冲溶液(pH=5.0)的体积比为15:85,流速0.8 mL/min,柱温40 ℃,测定波长为238 nm的最佳分析条件.全面考察了衍生分析方法的各项指标,其中甲醛衍生物测试的回归方程为:A=8 904X-49.27,相关系数r=0.999 9,线性范围30～300 mg/L,最低检出限为5 ng,样品测试的精密度RSD在1.02%～1.51%之间,加样回收率在95.90%～102.49%.对内墙涂料和胶粘剂中的甲醛进行了定量分析,各种待测物质的测定相对标准偏差小于2.0%.方法简便快速,重现性和准确度令人满意,可作为内墙涂料和胶粘剂中甲醛含量的有效方法.

关键词: 柱内衍生高效液相色谱法 , 内墙涂料和胶粘剂 , 甲醛 , 含量测定