王惠
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薛秋红
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陶琳
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叶曦雯
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梁生康
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李艳秋
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牛增元
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01014
建立了防火涂料中阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品用二氯甲烷进行萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定.在选择离子检测模式下以m/z 157、239、319、401为定性离子,m/z 239为定量离子进行结构确证和定量检测.在优化的实验条件下,六溴环十二烷标准溶液在5 ～ 100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999.对市售的空白丙烯酸树脂涂料样品及环氧树脂涂料样品进行加标回收试验,结果表明本方法的平均回收率为92.9％～116.3％,RSD不超过8％.方法的检出限(S/N=3)为30μg/g,定量限(S/N=10)为100μg/g.本方法简便、快速、准确性好、精密度高,能够满足检测工作的实际要求.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
六溴环十二烷
,
含溴阻燃剂
,
涂料
宋丹丹
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梁生康
,
尚玉俊
,
王秀莉
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.07.2014120802
采用不同碳源,如油酸、菜籽油、棉籽油和煎炸废油作为假丝酵母菌(Candida.bombicola)ATCC 22214发酵生产槐糖脂的脂溶性碳源,考察了在不同碳源条件下该菌株合成槐糖脂的能力、所产槐糖脂的结构及表面活性特点.结果表明,以油酸、菜籽油及棉籽油为脂溶性碳源时,该菌株有着较高的槐糖脂产量,分别为101、73、51 g·L-1;通过高效液相色谱-高分辨质谱(HPLC-MS/MS)对以不同脂溶性碳源为发酵底物产生的槐糖脂进行分析,发现所产槐糖脂均由乙酰基取代的内酯型和酸型槐糖脂同系物构成且以内酯型槐糖脂结构为主.槐糖内酯中脂肪酸基的结构有所差异,但主要以脂肪链不饱和度为1的十八烯酸(C18∶1)结构为主.所产槐糖脂具有较低的表面张力和临界胶束浓度(CMC),其中最低表面张力结果一致约36.0-37.0 mN· m-1,而CMC有所差异.同时,该槐糖脂具有良好的稳定性,其水溶液的最低表面张力在100℃下保持2h基本不变,在0-20％的NaCI盐溶液及pH值为2-10范围内均保持良好的表面活性.
关键词:
槐糖脂
,
假丝酵母菌
,
脂溶性碳源
,
高效液相色谱-高分辨质谱
,
表面活性
