傅亮
,
楚清脆
,
管月清
,
叶建农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.017
采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ECD)同时测定了菟丝子中芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素等5种主要生物活性成分的含量,考察了运行缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响.在最佳实验条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+950 mV(vs. 参比电极),以50 mmol/L的硼砂缓冲溶液(pH 9.0)为运行缓冲液,上述各组分在19 min内能完全分离.芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限(按S/N=3计) 分别为1.93×10-5,3.55×10-4,3.65×10-5,1.73×10-5和1.46×10-4 g/L.该法已成功地应用于菟丝子中活性成分的分离检测,结果令人满意.
关键词:
毛细管电泳
,
电化学检测
,
芦丁
,
金丝桃甙
,
山柰酚
,
对香豆酸
,
槲皮素
,
菟丝子
,
中药
楚清脆
,
丁祥欢
,
曹玉华
,
叶建农
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.07.005
用毛细管区带电泳-电化学检测法同时测定甘露糖及其杂质葡萄糖和葡萄糖酸钙的含量. 研究了工作电极电位、电泳运行液浓度和酸度、分离电压及进样时间等对分离和检测的影响. 以直径为300 μm的铜圆盘电极为工作电极,在工作电位为0.65 V(vs.SCE),运行缓冲液为60 mmol/L NaOH的条件下,3种组分在16 min内完全分离. 甘露糖、葡萄糖和葡萄糖酸钙在2.0~0.01 mmol/L范围内均成线性,检测下限分别为6.1、7.1和3.7 μmol/L. 相对标准偏差分别为3.6%、2.4%和3.8%,加标回收率(n=3)分别为100.6%、100.1%和98.9%.
关键词:
甘露糖
,
葡萄糖
,
葡萄糖酸钙
,
毛细管区带电泳
,
电化学检测