赵艳兵
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赵琎
,
胡建春
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樊鑫
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009803
采用盐硝混合酸(1+1+1)溶解样品,通过选择27 Al作为测定用同位素和设置中分辨率(R=4 000)消除质谱干扰,以标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,避免了对样品基体进行分离的繁琐前处理过程,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铁基非晶合金中痕量铝的测定.实验表明,称取0.100 0 g样品于石英三角瓶中,准确加入10.0 mL盐硝混合酸(1+1+1),电热板上低温加热可将样品完全溶解;采用标准加入法建立校准曲线,相关系数为0.999 0,线性范围为0.000 1％～0.005 0％,方法的检出限为0.035 μg/g.按照实验方法,对2个铁基非晶合金样品中痕量铝进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为6.1％～7.1％,回收率为96％～106％.将实验方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法比对,两种方法对铁基非金合金实际样品中铝的测定结果基本一致.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
铁基非晶合金
,
铝
张瑞霖
,
樊鑫
,
曹吉祥
,
戴学谦
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009871
精炼镍是冶炼不锈钢的优质原材料，产品有通用镍、镍豆等，需要检验其中的杂质元素。采用硝酸（1＋1）溶解样品，选择 Si 251.612 nm、M n 257.610 nm、P 178.217 nm、Fe 259.940 nm、Cu 324.754 nm、Co 238.892 nm、Mg 279.553 nm、Al 396.153 nm、Zn 206.191 nm、Cr 267.716 nm为分析线，离峰扣背景校正法消除背景干扰，无镍基体匹配的方法绘制校准曲线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（IC P-A ES ）测定了精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬等10种元素。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995；各待测元素的检出限为0.00012％～0.0019％。按照实验方法测定精炼镍样品和Nickel200标准样品中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬，样品测定结果的相对标准偏差（RSD ，n＝11）在1.0％～10％之间，而标样的测定值和认定值相符。对精炼镍试样的加标回收率在90％～105％之间。
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
精炼镍
,
杂质元素
,
离峰扣背景校正
