欧婉露
,
李玉娟
,
石冬冬
,
屈锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11006
藤黄酸(gambogic acid,GA)等环氧杂蒽酮类化合物的水溶性差,可通过非水毛细管电泳(non-aqueous capillary electrophoresis,NACE)分析.本文系统地考察了添加20％ ～ 60％ (v/v)的甲醇或乙腈的运行电解质溶液对藤黄提取液中藤黄酸分离的影响.比较了不同的运行电解质溶液、运行电解质溶液浓度、pH、添加剂β-环糊精的浓度、分离温度及分离电压的影响,建立了测定藤黄药材中藤黄酸含量的非水毛细管电泳方法.在40％乙腈、l0mmol/Lβ-环糊精、20 mmol/L四硼酸钠(pH 9.86)为运行电解质溶液、分离电压为lo kV、分离温度为30℃、检测波长为280 nm的条件下进行测定.结果表明,藤黄酸在2～2000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,检出限(S/N=3)为2 mg/L.将本方法应用于越南、泰国、缅甸、印度4个产地的藤黄药材中藤黄酸的含量测定,测得含量为1.67 ～ 472.40 mg/g(相对标准偏差(RSD)为1.12％～2.60％),其中越南产藤黄中藤黄酸含量低,其他产地藤黄中藤黄酸的含量高.实际藤黄样品中藤黄酸的加标回收率为95.2％ ～ 105.6％.非水毛细管电泳方法简单、快速、重现性好,可用于藤黄药材中藤黄酸的含量测定.
关键词:
非水毛细管电泳
,
藤黄酸
,
藤黄
李玉娟
,
武广霞
,
欧婉露
,
孙欣欣
,
屈锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10018
采用毛细管区带电泳法(CZE)研究牛凝血酶(B-Thr)、凝血酶核酸适配体(Apt29)与丹参中3种活性物质(丹参素钠(SAS)、原儿茶酸(PA)、阿魏酸(FA))间的相互作用.电泳条件为:毛细管长度40 cm,紫外检测波长214 nm,分离电压15 kV,压力进样3.45 kPa,进样时间5 s.分别固定3种活性药物分子的浓度,改变B-Thr或Apt29的浓度,采用Scatchard方程和非特异性结合方程计算结合常数(Kb),表征药物分子和B-Thr或Apt29的相互作用大小.结果表明,PA与B-Thr结合能力最强,Kb为3.39×104L/mol, FA与B-Thr的Kb为1.05×104 L/mol, SAS与B-Thr未表现出结合能力;在与Apt29的相互作用的研究中显示,SAS基本未与Apt29结合,FA与Apt29结合能力强于PA与Apt29的结合能力, FA、PA与Apt29的Kb分别为1.48×104L/mol和1.32×104L/mol.该研究报道了丹参活性分子与B-Thr、Apt29的相互作用结果,可为核酸适配体(蛋白质)与中药分子相互作用的探索提供新方法,适配体与中药分子相互作用亦可为中药分子的靶点发现、靶向转运提供借鉴.
关键词:
毛细管区带电泳法
,
牛凝血酶
,
核酸适配体
,
丹参
