罗辉泰
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谢梦婷
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黄晓兰
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吴惠勤
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朱志鑫
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黄芳
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林晓珊
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欧阳钢锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12005
建立了分散固相萃取?高效液相色谱?串联质谱（ dispersive?SPE?HPLC?MS／MS）同时测定畜禽肉中β?内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0?1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取，提取液经C18分散固相萃取净化后，用Poroshell EC?C18色谱柱（100 mm×2?1 mm，2?4μm）分离，在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测（DMRM）方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0?99；不同畜禽肉（猪肉、牛肉及鸡肉）在3个不同添加水平下的平均回收率为62?2％～112?0％，相对标准偏差（ RSD）为3?1％～16?3％，检出限（LOD， S／N≥3）和定量限（LOQ， S／N≥10）分别为0?1～3?0μg／kg和0?5～10?0μg／kg。该方法简便快速、灵敏可靠，适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。
关键词:
分散固相萃取
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高效液相色谱-串联质谱法
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β-内酰胺类兽药
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喹诺酮类兽药
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磺胺类兽药
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磺胺类增效剂兽药
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抗寄生虫类兽药
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畜禽肉
霍巨垣
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欧阳钢锋
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陈丽琼
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王欣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03015
建立了顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术测定玩具中10种可迁移有机锡化合物的方法。玩具材料经0.07 mol／L HCl浸泡2 h后，使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液将浸泡液的pH值调至4.7，然后加入四乙基硼化钠将浸泡液中的有机锡化合物乙基化，在振荡条件下用100μm聚二甲基硅氧烷（ PDMS）纤维进行顶空固相微萃取，萃取完成后将纤维插入气相色谱进样口进行热解吸，使用DB-5毛细管柱对10种有机锡化合物进行分离。10种有机锡化合物的检出限为0.5~5μg／kg。两个加标水平（0.500μg／L 和5.00μg／L ）下的回收率分别为80.7％~118.7％和86.2％~120.5％，RSD均低于15％。应用该方法测定了玩具可触及材料（包括涂层、织物、塑料、木料）中的可迁移有机锡化合物。该方法简便、快速、灵敏度高，不需使用有毒有机溶剂，绿色环保。
关键词:
顶空固相微萃取
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气相色谱-质谱
,
有机锡化合物
,
玩具
