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基于二聚酸的聚酯多元醇的合成及其热塑性聚氨酯弹性体的制备及性能研究

孙晴卿 , 段正康 , 彭欢 , 李立南

材料导报

以二聚酸、己二酸和新戊二醇为原料,在高温、氮气保护下,合成了一种相对分子质量为2000的聚酯多元醇.以合成的聚酯多元醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、1,4-丁二醇为原料,采用预聚物法合成了热塑性聚氨酯弹性体,研究了其力学性能、耐水性、抗水解性、耐化学药品性,并与聚己酸内酯、聚四亚甲基醚二醇、聚己二酸乙二醇、聚己二酸丁二醇的热塑性聚氨酯产品进行了比较.

关键词: 二聚酸 , 聚酯多元醇 , 热塑性聚氨酯弹性体 , 性能测试

玻璃化学强化用硝酸钾盐浴失活原因分析

闫建华 , 段正康 , 章泽成 , 谢帆 , 张涛 , 李晟

硅酸盐通报

用于手机屏幕及平板显示器等的化学强化薄玻璃的机械性能受诸多因素的影响,其中KNO3熔盐的活性对离子交换反应起着至关重要的作用.本文根据实践经验、结合文献记载,从硝酸钾的分解、污染及晶态等方面对玻璃化学强化用KNO3熔盐失活的原因进行了系统的分析,指出了KNO3失活对化学强化过程以及强化产品机械性能的影响.针对KNO3失活的原因,探讨了提高KNO3盐浴活性及防止KNO3失活的可行性方法.对延长熔盐使用寿命、提升化学强化质量具有重要的理论和实际意义,可为工业化生产提供一定的技术参考.

关键词: 化学强化玻璃 , 硝酸钾 , 失活 , 原因

高效液相色谱法同时测定乙酰丙酮反应液中的乙酰丙酮和丙酮

曾红艳 , 段正康 , 罗爱文 , 曾志丁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00955

建立了一种同时检测乙烯酮-丙酮法制乙酰丙酮反应液中乙酰丙酮和丙酮的高效液相色谱法(HPLC).采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以四氢呋喃-水(15∶85,v/v)溶液为流动相(用0.1 mol/L 磷酸二氢钠缓冲盐调节pH为4.0～5.0),流速0.6 mL/min,紫外检测波长270 nm,采用外标法定量.在优化的条件下,乙酰丙酮和丙酮的线性范围分别为0.01～50.00 mg/L 和0.01～30.00 mg/L,相关系数均为 0.9999 以上.使用HPLC测定乙酰丙酮和丙酮的含量,其相对标准偏差均小于1.0% ,结果表明方法的重复性好;反应液中添加乙酰丙酮和丙酮的加标回收率均为99.00% ～101.50% .与应用紫外分光光度法测定乙酰丙酮的结果相比,平均相对误差为1.48% .所建立的方法为用丙酮生产乙酰丙酮等类似混合体系中乙酰丙酮的定量分析提供了依据,同时为酮类化合物的测定提供了准确、便捷的方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 乙酰丙酮 , 丙酮 , 乙酰丙酮反应液

高效液相色谱-间接光度检测法测定己内酰胺酸团中的正己烷含量

李立南 , 段正康 , 曾红艳 , 贺玉平 , 陈秋云

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00087

采用在流动相中添加有紫外吸收的本底试剂的方法,利用高效液相色谱-间接光度检测法直接测定己内酰胺酸团中无紫外吸收的正己烷含量.考察了流动相组成、本底试剂的种类和浓度、波长梯度等对测定的影响.确定的高效液相色谱条件:色谱柱为Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为含1.17 mmol/L 1,5-萘二磺酸(本底试剂)的甲醇-水(85∶15, v/v)溶液,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL/min,并采用设定波长梯度的方法调整系统峰和被测峰的相对大小.该分析方法的线性范围为0.5～20 mg/kg,相关系数为 0.99993,相对标准偏差为2.53% ,检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为98.45% ～102.3% .方法简单,选择性好,灵敏度高,抗干扰强,可快速准确地测定实际样品中的正己烷.

关键词: 高效液相色谱 , 间接光度检测 , 紫外检测 , 本底试剂 , 正己烷 , 己内酰胺酸团

高效液相色谱-间接光度法同时检测己内酰胺副产物中1-磷酸环己烷羧酸及硫酸根离子

颜志祥 , 段正康 , 李立南 , 李海涛 , 陈秋云 , 彭叶

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09020

提出了一种能够同时检测具有紫外吸收(UV)的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法(IEC).以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸(SCCA)粗盐为具体实例开展研究.强阴离子色谱柱以及UV检测器被用于同时分析SCCA和硫酸根离子.本实验基于高效液相色谱-间接光度检测法(HPLC-IPD)原理来测定SCCA和硫酸根离子,选用具有强紫外吸收能力的邻苯二甲酸作为本底试剂加入到流动相中产生信号.硫酸根离子和SCCA分别在0.10 ～ 10.0 g/L和0.50～40.0g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 14和0.999 97；加标回收率分别为98.50％ ～ 101.00％和93.33％ ～ 97.40％,定量限均为0.10 g/L,符合色谱检测要求.该方法具有良好的分离选择性,可用于SCCA和硫酸根离子的同时检测.

关键词: 阴离子交换色谱法 , 高效液相色谱 , 间接光度检测 , 硫酸根离子 , 1-磺酸基-环己烷羧酸 , 己内酰胺副产物 , 邻苯二甲酸 , 本底试剂

高效液相色谱法分析乙酰乙酸乙酯制备脱氢乙酸反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯

陈秋云 , 段正康 , 李海涛 , 颜志祥 , 彭叶 , 曾航日

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12003

乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法.由于乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾.通过优化色谱条件,将烯醇式乙酰乙酸乙酯转化为酮式异构体,避开烯醇式异构体的干扰,使乙酰乙酸乙酯的峰形更好,定量更准确,从而以酮式乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析替代乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析,进而建立一种同时检测乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应液中脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的高效液相色谱法.采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外检测波长为290 nm,柱温为35℃,流动相为甲醇-0.3％醋酸铵缓冲溶液(5:95,v/v,醋酸调节pH 6.0),流速为0.6 mL/min.在线性范围内,脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的线性相关系数分别为0.999 95和0.999 92；加标回收率分别为98.5％和101.3％；相对标准偏差均小于1.0％.该方法具有较好的准确性和灵敏度,可简便、快速地同时对反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯进行定性、定量分析,从而为乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应进程的控制提供参考.

关键词: 高效液相色谱 , 脱氢乙酸 , 乙酰乙酸乙酯 , 反应液 , 酮-烯醇式互变异构

氯化钾质量对复分解法生产光波级硝酸钾化学强化玻璃的影响分析

闫建华 , 段正康 , 章泽成 , 谢帆 , 李晟 , 张涛

硅酸盐通报

玻璃化学强化过程中,KNO3熔盐的活性对离子交换反应起着关键的作用,高品质的光波级KNO3是玻璃强化的现实需要.氯化钾与硝酸铵复分解法生产光波级硝酸钾技术中,氯化钾质量对生产工艺及硝酸钾的品质有着重要的影响.根据文献资料,结合实验室研究与生产实践,从氯化钾的无机盐杂质含量、有机杂质、晶态以及粒度大小等方面,系统地探讨了氯化钾质量对复分解法生产光波级硝酸钾工艺及产品的影响,并提出了提高光波级硝酸钾品质的可行性方法.可为合理选择原料氯化钾应用于光波级硝酸钾生产提供一定的指导作用,对进一步提升硝酸钾品质及离子交换质量具有一定的理论和现实意义.

关键词: 氯化钾 , 质量 , 复分解法 , 硝酸钾 , 化学强化玻璃

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