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高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的抗倒胺残留量

许美玲 , 崔淑华 , 刘同英 , 钱家亮 , 张立东 , 段浩 , 刘冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08009

建立了水果、蔬菜、茶叶、蜂蜜、粮谷和动物源性食品中抗倒胺残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化后,用HPLC-MS/MS检测和确证,外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式.该方法通过建立基质标准曲线消除基质效应,抗倒胺在1 ~ 100 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.998~0.999之间;样品中添加5、10、50 μg/kg的标准品,其添加回收率在85.2%~ 112.4%之间,相对标准偏差均小于8.5%;检出限(LOD)在0.08 ~ 1.64 μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.30 ~ 5.48 μg/kg之间.实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 抗倒胺 , 残留 , 食品

电镀铜添加剂的合成及其电化学性能

刘小平 , 唐有根 , 王海波 , 段浩

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2009.02.002

以N-乙烯基咪唑单体为原料,通过自由基引发聚合,合成了聚N-乙烯基咪唑.以聚N-乙烯基咪唑为中间体合成了聚溴化N-乙烯基-N'-丁基咪唑.通过红外光谱仪、核磁共振仪及元素分析仪对其结构进行了表征.采用阴极极化曲线、交流阻抗谱测试其电化学性能,并将该物质作为电镀铜添加剂.结果表明,该阳离子高分子化合物能够增大阴极极化,降低铜离子在阴极析出电位,获得晶粒细致、光亮平整的镀层,是良好的印刷电路板电镀铜的添加剂.

关键词: 聚溴化N-乙烯基-N'-丁基咪唑 , 电镀铜 , 添加剂 , 阴极极化

MnO2的机械化学法制备及其性能

张伟 , 刘开宇 , 张莹 , 段浩 , 李傲生

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2007.05.002

采用机械化学法制备了MnO2粉体,研究了不同高锰酸钾与乙酸锰配比对产物结构与性能的影响.用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、BET等方法研究了产物的结构及形貌;用恒电流充放电方法考察了MnO2超级电容器在6 mol/L KOH电解液中的电容性能.结果表明,原料中乙酸锰含量增多,产物结晶度增大,颗粒粒径变小,但电极比电容却从504F/g减小到388 F/g;当高锰酸钾:乙酸锰摩尔配比为2:2和2:3时,所得产物超级电容器在200 mA/g电流,0~1 V范围,电极放电容量分别达到了504 F/g和516 F/g.放电过程中,MnO2超级电容器在不同电压范围表现出不同的电容特性:在1~0.67 V和0.4~0 V范围内主要为双电层电容,在0.67~0.4 V范围内主要是法拉第假电容.

关键词: 超级电容器 , 二氧化锰 , 机械化学法 , 原料配比

耐腐蚀难燃结构复合板的结构与性能

高强 , 曹超 , 段浩 , 朱新生

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2005.11.006

选择合适的乙烯基树脂及其固化体系,并加入增强材料、阻燃剂、填料等浇注复合板面层,再浇注混凝土增强基层,从而形成热固性树脂复合材料包覆的结构复合板.耐腐蚀、阻燃和力学性能等测试结果表明,研制的结构复合板具有优良的耐腐蚀性能、阻燃性能和力学性能.对过渡层研究结果表明,复合面层与混凝土基材间的粘接性优异.

关键词: 耐腐蚀性 , 阻燃 , 乙烯基树脂 , 结构复合板 , 结构与性能

氢化锂薄膜的应用研究

雷洁红 , 段浩 , 邢丕峰 , 唐永建

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2010.05.025

阐述了氢化锂薄膜在惯性约束聚变中的应用背景,介绍了多层膜间隔层和惯性约束聚变中靶丸燃料的研究现状及存在的问题,展望了利用脉冲激光沉积技术制备氢化锂薄膜用作多层膜间隔层和靶丸燃料的发展方向.

关键词: 氢化物锂薄膜 , 脉冲激光沉积技术(PLD) , 多层膜间隔层 , 惯性约束聚变(ICF)

电场对于球形传播火焰影响的数值研究

李超 , 吴筱敏 , 段浩 , 崔雨辰

工程热物理学报

采用N-S方程添加体积力源项的方法,使用FLUENT来模拟匀强电场对甲烷-空气球形传播火焰的拉伸影响,计算了过量空气系数1.6,体积力分别为12300 N/cm3、30750 N/cm3、123000 N/cm3情况下的火焰拉伸情况.结果表明,体积力选取较小值时数值结果与实验结果较为近似,偏大时则结果差别较大,通过对数值结果的分析发现,火焰锋面粒子迁移导致的浓度分布不均和涡流是导致球形传播火焰发生形变的主要原因.

关键词: 火焰拉伸 , 匀强电场 , 燃烧数值模拟

气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中193种农药的残留量

崔淑华 , 陈慰双 , 钱家亮 , 段浩 , 刘同英 , 张立东

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02020

在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了蔬菜和水果中193种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品经乙腈均质提取,C18/PSA固相萃取柱净化,乙腈洗脱,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测,以磷酸三苯酯内标法定量.结果表明,130种农药在10 ~1000 μg/L、34种农药在20~1000 μg/L、26种农药在50~1000 μg/L、3种农药在100~1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9967~1.0000,方法检出限(以信噪比为3计)为0.04~ 8.26 μg/kg,添加回收率为71.6%~117.9%,相对标准偏差为3.0%~11.8%.该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作.

关键词: 气相色谱-质谱 , 农药残留 , 蔬菜 , 水果

水热对纳米Ni(OH)2电化学性能的影响

段浩 , 刘开宇 , 张莹 , 王珏 , 廖建平

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.06.019

采用微乳法制备纳米Ni(OH)2,用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、恒流充放电、循环伏安、交流阻抗等测试技术研究了纳米Ni(OH)2的微观结构、表面形貌和电化学性能. 结果表明,140 ℃水热和微乳/水热2种方式处理得到的纳米Ni(OH)2具有不同形貌特征. 水热和微乳/水热处理虽然不影响纳米Ni(OH)2的活化性能,但对纳米Ni(OH)2的放电比容量影响很大,采用140 ℃水热和微乳/水热处理比单纯的微乳法制备得到的纳米Ni(OH)2的放电比容量分别提高了24.6和74.8 mA·h/g. 处理后的纳米Ni(OH)2的循环伏安峰电流增大、电荷转移电阻由2.633 Ω分别降至2.464和1.679 Ω.

关键词: 纳米Ni(OH)2 , 微乳法 , 水热

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