柳菡
,
吴斌
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殷耀
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许蔚
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桂茜雯
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余可垚
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龚玉霞
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赵增运
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林宏
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沈伟健
,
沈崇钰
,
张睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07039
建立了芽苗类蔬菜及其来源豆类中对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星残留量的反相高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经含0.1％冰醋酸的乙腈提取、浓缩后,以C18为分析色谱柱,甲醇和0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.质谱采用电喷雾方式电离,正、负离子分段扫描,测定上述4种非法添加物.选择确定对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星的母离子依次为m/z 189.9、226.1、359.9和320.1,定量子离子依次为m/z 127.0、91.2、315.9和276.2.4种药物在5～ 200 μg/L范围内线性关系良好(r2＞ 0.995).选取了绿豆芽和绿豆作为代表性基质进行添加回收试验,4种药物的检出限和定量限分别为1μg/kg和5μg/kg；在5.0、10.0、20.0 μg/kg3个添加水平下,4种药物的回收率为70％ ～ 91％,相对标准偏差(RSD)小于14％.方法准确、灵敏、简便,适用于芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物残留的同时测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
非法添加物
,
芽苗类蔬菜
,
豆类
,
残留
黄娟
,
殷耀
,
徐锦忠
,
刘艳
,
陈国松
,
张晓燕
,
杨雯筌
,
沈崇钰
,
陈惠兰
,
张睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02009
建立了花粉中链霉素（ streptomycin，STR）与双氢链霉素（ dihydrostreptomycin，DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后，用 C18固相萃取柱进行富集净化，采用 HPLC-MS / MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在 Protemix WCX-NP5色谱柱（100 mm ×2.1 mm，5μm）上以5％（v / v）甲酸、20 mmol / L 醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离；质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限（以信噪比（ S / N）＝3计）均为5μg / kg，定量限（以 S / N ＝10计）均为10μg / kg；在10~200μg / L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数（ r）大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg / kg 添加水平下的加标回收率范围为76.8％~100.3％，精密度范围为3.70％~12.6％。该方法无需使用对 LC-MS 联用仪容易造成污染的七氟正丁酸，且方法准确可靠，适用于大部分花粉基质的测定。
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
链霉素
,
双氢链霉素
,
花粉
许蔚
,
张晓燕
,
吴斌
,
殷耀
,
杨雯筌
,
沈崇钰
,
丁涛
,
陈惠兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06030
建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法.样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1％ (v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定.该方法采用外标法定量,在2.0～100.0 μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2＞0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0 μ.g/kg和5.0 μg/kg,回收率范围为74.2％ ～ 81.7％,日内精密度范围为2.8％～7.8％,日间精密度范围为9.1％～11.3％.该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
阿莫西林
,
蜂蜜
殷耀
,
陈恵兰
,
陈磊
,
别小妹
,
丁涛
,
张晓燕
,
吴斌
,
沈崇钰
,
张睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02057
建立了采用超高效液相色谱-高分辨质谱测定蜂蜜中3种马桑内酯残留的方法。样品采用0.2 mol／L磷酸盐缓冲溶液（ pH＝7.5）提取，经Waters HLB小柱净化，以Phenomenex C18色谱柱进行色谱分离，通过高分辨质谱t-MS2负离子扫描模式进行定性和定量分析。结果表明3种目标化合物的检出限（ LOD）均为0.05 mg／kg，定量限（ LOQ）均为0.1 mg／kg。空白蜂蜜样品在0.1～0.5 mg／kg 范围内的3个加标水平的平均回收率为86.3％～95.6％，相对标准偏差为3.0％～8.4％。应用该方法对从新西兰进口的麦卢卡蜂蜜进行检测，检出一份样品含羟基马桑毒素0.3 mg／kg。该方法适用于蜂蜜中马桑内酯残留的检测。
关键词:
超高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
马桑内酯
,
蜂蜜
杨雯筌
,
殷耀
,
张睿
,
张晓燕
,
吕辰
,
柳菡
,
陈惠兰
,
沈崇钰
,
吴斌
环境化学
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种非法添加物的检测方法.色谱柱选用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm);流动相为0.1％甲酸水溶液及甲醇,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min-1;质谱离子源为H-ESI源,正离子扫描模式;质谱扫描模式为选择离子反应监测SRM;对吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁进行定性、定量分析.利用所建立的液相及质谱方法,5种化合物均能较好的分离,在0.1-100 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.以S/N＞3为检出限,5种化合物检出限最低可达0.1 ng·mL-1;以S/N＞ 10为定量限,5种化合物定量限最低可达0.5 ng· mL-1.利用分散固相萃取技术QuEChERS作为前处理方法,5种非法添加物的平均回收率范围是69.3％-102.5％,相对标准偏差(RSD)小于8.2％.本方法简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定火锅底料中5种非法添加物.
关键词:
生物碱
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
非法添加
,
火锅底料
