堵燕钰
,
罗漪涟
,
王洁琼
,
吴冬梅
,
翟云忠
,
殷雪琰
,
徐牛生
环境化学
本文建立一种在线净化-液相色谱串联质谱检测蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的方法.蔬菜样品经乙腈涡旋提取、离心后的提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以5 mmol· L-1乙酸铵-乙腈溶液将目标物洗脱至C18分析柱上,用LC-MS/MS检测.本方法在1-50 ng· mL-1浓度范围内有良好的线性关系,检出限分别为氟虫腈0.5 μg·kg-1、氟虫腈硫醚0.1 μg· kg-1、氟虫腈砜0.1 μg·kg-1、氟甲腈0.1 μg·kg-1.该方法前处理简便快速、试剂用量少、回收率高、灵敏度和重现性好,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物检测.
关键词:
在线净化
,
蔬菜
,
氟虫腈
,
LC-MS/MS
刘爱
,
葛文娜
,
吴淑燕
,
许茜
,
王敏
,
殷雪琰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.023
采用C18反相色谱柱,利用在流动相中加入手性选择剂的方法实现酮康唑对映体的拆分.研究了手性选择剂的种类及浓度、流动相pH值、甲醇比例和柱温等因素对酮康唑手性分离的影响,结果表明磺丁基-β-环糊精可以使酮康唑对映体完全分离,最后选择的流动相组成为甲醇-0.02 mol/L 磷酸二氢钠(体积比为60∶40,含0.02%三乙胺和1.0 mmol/L 磺丁基-β-环糊精,用稀磷酸调节pH值到3.00).酮康唑对映体在 6 min 内得到基线分离,分离度为2.05.方法简便,分离效果好,对酮康唑对映体的拆分具有应用价值.
关键词:
高效液相色谱法
,
酮康唑对映体
,
磺丁基-β-环糊精
,
手性流动相添加剂
