王雅
,
王俊苏
,
向露
,
郗存显
,
陈冬东
,
彭涛
,
王国民
,
母昭德
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12023
建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱( LC-MS/MS)测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲,联二脲经高锰酸钾氧化后,转变为偶氮甲酰胺,再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%( v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg,相关系数为0.9999,定量限为5μg/kg;当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时,联二脲的平均回收率为78.3%~108.0%,相对标准偏差( RSDs)不大于5.73%。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广,而且实用性强,可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
衍生
,
联二脲
,
面粉
,
面制品
,
偶氮甲酰胺
,
对甲苯磺酰氨基脲
罗宁
,
孙丽娟
,
刘治中
,
谢庆兰
,
母昭德
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.02.010
合成了13种三烃基锡二茂铁甲酸酯类化合物,对化合物进行了元素分析和谱学表征. 化合物生物活性测定表明,其生物选择性主要取决于锡原子上的3个烃基,其中含有环己基、丁基、甲基和RMe2SiCH2基的衍生物具有较好的杀螨活性,而三丁基锡二茂铁甲酸酯的杀菌活性较好.
关键词:
三烃基锡
,
二茂铁甲酸
,
谱学表征
,
生物活性
胡方中
,
母昭德
,
刘卓
,
邹小毛
,
刘斌
,
杨华铮
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.03.006
由1,4-二氯酞嗪与多种取代苯酚在DMF中缩合,合成了一系列1-芳氧基-4-氯酞嗪类化合物.所有化合物均经1H NMR和元素分析确证,部分化合物经IR确证.初步的生物活性研究表明,该类化合物具有一定的除草活性.
关键词:
芳氧基氯酞嗪
,
合成
,
除草活性