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液相色谱-串联质谱法测定面粉及其制品中的联二脲

王雅 , 王俊苏 , 向露 , 郗存显 , 陈冬东 , 彭涛 , 王国民 , 母昭德

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12023

建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱( LC-MS/MS)测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲,联二脲经高锰酸钾氧化后,转变为偶氮甲酰胺,再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%( v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg,相关系数为0.9999,定量限为5μg/kg;当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时,联二脲的平均回收率为78.3%~108.0%,相对标准偏差( RSDs)不大于5.73%。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广,而且实用性强,可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 衍生 , 联二脲 , 面粉 , 面制品 , 偶氮甲酰胺 , 对甲苯磺酰氨基脲

三烃基锡二茂铁甲酸酯的合成、表征及其生物活性

罗宁 , 孙丽娟 , 刘治中 , 谢庆兰 , 母昭德

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.02.010

合成了13种三烃基锡二茂铁甲酸酯类化合物,对化合物进行了元素分析和谱学表征. 化合物生物活性测定表明,其生物选择性主要取决于锡原子上的3个烃基,其中含有环己基、丁基、甲基和RMe2SiCH2基的衍生物具有较好的杀螨活性,而三丁基锡二茂铁甲酸酯的杀菌活性较好.

关键词: 三烃基锡 , 二茂铁甲酸 , 谱学表征 , 生物活性

新型1-芳氧基-4-氯酞嗪的合成及除草活性

胡方中 , 母昭德 , 刘卓 , 邹小毛 , 刘斌 , 杨华铮

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.03.006

由1,4-二氯酞嗪与多种取代苯酚在DMF中缩合,合成了一系列1-芳氧基-4-氯酞嗪类化合物.所有化合物均经1H NMR和元素分析确证,部分化合物经IR确证.初步的生物活性研究表明,该类化合物具有一定的除草活性.

关键词: 芳氧基氯酞嗪 , 合成 , 除草活性

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